Настоящее исследование посвящено разработке способа получения 3-нитробензальдегида путем нитрования бензальдегида и его лабильных аддуктов с аминами и гидросульфитом натрия смесью азотной и серной кислот в качестве нитрующего агента.
В данной работе проведен сравнительный анализ реакции нитрования бензальдегида и его аддуктов дымящей и 65 %-ной азотной кислотой, изучено влияние нитрующего агента на селективность и изомерный состав продуктов реакции.
Исследовано влияние соотношения реагентов, температуры реакции и концентрации азотной кислоты на выход целевого продукта и содержание примесей.
Предложен новый подход к детектированию 3-хлорпропандиола-1,2 (3-МХПД) <<МЯГКИМИ>> масс-спектрометрическими методами.
В основе предложенного способа лежит химическая модификация целевого соединения дериватизирующими агентами, такими как 4-бромбутил- и 3-(бромметил) фенилбороновые кислоты, с последующей кватернизацией пиридина полученными производными.
Продуктами взаимодействия являются органические соли, катионы которых легко детектируются методами масс-спектрометрии с матричноактивированной лазерной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ) и ионизацией электрораспылением (ИЭР).
Масс-спектры стимулированной фрагментации таких катионов содержат в основном пики ионов, соответствующие протонированным молекулам пиридина, что дает возможность использования мониторинга выбранных реакций для селективного детектирования 3-МХПД и других диолов.