В работе показана возможность определения стехиометрического состава твердых растворов (1-x)BiFeO3–xPbFe1/2Nb1/2O3 методом рентгенофлуоресцентного анализа на спектрометре РФС-001 с полным внешним отражением рентгеновского излучения (TXRF). Исследовался элементный состав 15 образцов керамики с изменением стехиометрического коэффициента x в диапазоне значений от 0,25 до 0,95. Исследуемая проба представляла из себя мелкодисперсный порошок массой порядка нескольких мг. Описаны ключевые этапы синтеза твердых растворов (1-x)BiFeO3–xPbFe1/2Nb1/2O3. Перечислены основные характеристики TXRF спектрометра РФС-001. Описана подготовка проб к анализу и методика определения стехиометрического коэффициента x на TXRF- спектрометре. Приводится формула расчета стехиометрического коэффициента x по экспериментальным данным значений интенсивностей L-серий рентгеновской флуоресценции висмута и свинца. Проведено сопоставление экспериментально полученных методом рентгенофлуоресцентного анализа коэффициентов х с их значениями, закладываемыми при синтезе твердых растворов. Показано, что метод рентгенофлуоресцентного анализа на TXRF-спектрометре позволяет с высокой точностью контролировать элементный состав, определяющий уникальные электрофизические, магнитные и магнитодиэлектрические свойства высокотемпературных мультиферроиков. Данная методика позволяет уйти от сложной пробоподготовки, необходимой при традиционном рентгеновском флуоресцентном анализе, что уменьшает время анализа и удешевляет процесс контроля качества синтезируемых материалов.
In the work, a possibility of definition of a stoichiometric composition for solid solutions is shown to (1-x)BiFeO3–xPbFe1/2Nb1/2O3 by the X-ray fluorescent analysis technique on a spectrometer of RFS-001 with the total reflection X-Ray fluorescence (TXRF). The element structure of 15 samples of ceramics with change of stoichiometric parameter x in range of values from 0.25 to 0.95 was investigated. The studied test was fine powder weighing about several mg. Key stages of synthesis of solid solutions (1-x) BiFeO3–xPbFe1/2Nb1/2O3 are described. The main characteristics of TXRF of a spectrometer of RFS-001 are listed. Preparation of tests for the analysis and a technique of determination of stoichiometric parameter x on TXRF a spectrometer is described. The evaluation for calculation of stoichiometric parameter x on experimental data of values of X-ray fluorescence L-series Intensity of bismuth and lead is given. Comparison of the parameter x which are experimentally received by method of the X-ray fluorescent analysis x to their values put at synthesis of solid solutions is carried out. It is shown that the method of the X-ray fluorescent analysis on TXRF a spectrometer allows to control the element structure defining unique electrical, magnetic and magnetodielectric properties of high-temperature multiferroics with high precision. This technique allows to leave from the difficult sample preparation necessary at the traditional X-ray fluorescent analysis that reduces time of the analysis and reduces the price of process of quality control of synthesizable materials.
Предпросмотр статьи
Идентификаторы и классификаторы
- SCI
- Физика
- eLIBRARY ID
- 25480312
