Публикации автора

Аннотация: Эталоны сравнения – стандартные образцы состава газовых смесей в баллонах под давлением, изготовленные на эталонных комплексах аппаратуры Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154–2019, являются стандартными образцами наивысшей точности в Российской Федерации. Предназначение эталонов сравнения – передача единицы молярной доли компонентов от ГЭТ 154–2019 вторичным и разрядным рабочим эталонам, высокоточным средствам измерений; обеспечение проведения и участия в международных сличениях; реализация калибровочных и измерительных возможностей Российской Федерации.

Не будет преувеличением утверждать, что эталоны сравнения играют ключевую роль в реализации прослеживаемости и метрологического обеспечения всех газоаналитических измерений. До настоящего времени эталоны сравнения изготавливали в специализированных алюминиевых баллонах зарубежного производства, ввоз которых оказался затруднен в последнее время. С целью замещения зарубежных баллонов на баллоны отечественных производителей для изготовления высокоточных газовых смесей проведено описанное в статье исследование.

Опубликованы итоги разработки и выпуска трех типов стандартных образцов состава газовых смесей на основе диоксида серы, сероводорода, карбонилсульфида в газе-разбавителе азоте с нормированными точностными характеристиками, соответствующими статусу эталонов сравнения: ГСО 12364-2023, ГСО 12365-2023, ГСО 12366-2023.

Практическая значимость работы заключается в сохранении и усилении технологического суверенитета страны путем разработки эталонов сравнения – стандартных образцов состава газовых смесей в баллонах отечественных производителей и поддержания функционирования системы метрологического обеспечения газоаналитических измерений в условиях отсутствия баллонов зарубежного производства.

Результаты исследований также могут иметь практическую ценность для производителей баллонов, заинтересованных в совершенствовании технологий производства.

Представленное в статье исследование направлено на разработку стандартных образцов изотопного состава этанола, необходимых для выполнения измерений в соответствии с требованиями стандартов Российской Федерации и технических регламентов Таможенного союза. Актуальность работы обусловлена расширением сферы применения изотопного анализа в различных областях, включая пищевую промышленность, экологический мониторинг и таможенный контроль. Существующие стандартные образцы имеют ограниченный диапазон аттестованных значений и вследствие введения санкций со стороны недружественных стран недоступны в России, что создает необходимость в разработке отечественных аналогов.

Цель исследования заключалась в создании и последующей аттестации метрологических характеристик стандартных образцов изотопного состава этанола, полученного из различного сырья: кукурузы, пшеницы, сахарной свеклы и синтетического этанола. Для достижения этой цели была разработана методика приготовления стандартных образцов, изготовлена опытная партия, проведены испытания на однородность, долговременную и кратковременную стабильность, определены аттестованные значения изотопного состава углерода, кислорода и водорода.

Основные методы изготовления и аттестации стандартных образцов включали изотопную масс-спектрометрию с использованием изотопного масс-спектрометра Isoprime precisION, автоматизированную фасовку и запайку ампул со стандартными образцами. Результаты исследования метрологических характеристик показали высокую однородность и стабильность разработанных стандартных образцов, что подтверждает их пригодность для использования в метрологических целях. Аттестованные значения разработанных стандартных образцов согласуются с известными литературными данными об изотопном составе этанола растительного происхождения (кукуруза и пшеница), что подтверждает надежность методов изотопного анализа и их применимость для идентификации биологических источников спирта.

Новизна исследовательской работы заключается в создании отечественных стандартных образцов с более широким диапазоном аттестованных значений изотопного состава углерода, кислорода и водорода по сравнению с аналогами, что расширяет возможности точных измерений и контроля в различных отраслях промышленности.

Практическая значимость описанного в статье исследования состоит в создании стандартных образцов для контроля качества алкогольной продукции, таможенного контроля и государственного контроля на алкогольном рынке. Разработанные стандартные образцы позволяют точно определять происхождение этанола, что особенно важно для идентификации биологических и синтетических источников.

Результаты исследования также открывают перспективы разработки стандартных образцов других веществ, таких как карбонат кальция, полиэтилен и монооксид углерода.

Метрологическое обеспечение газоаналитических измерений содержания компонентов в газовых средах по мере развития аналитического приборостроения сопровождается повышением требований к точности. Современные требования к аналитическому приборостроению предполагают расширение диапазонов измерений, уменьшение погрешности, возможность анализа сложных матриц. Однако не все существующие генераторы газовых смесей удовлетворяют этим требованиям.

Цель описанного в статье исследования – оценить возможности кориолисовых регуляторов расхода для создания эталонной динамической установки, способной воспроизводить и передавать единицу молярной доли компонентов в газовых средах с высокой точностью.

Отправной точкой исследования стал анализ опубликованных в литературе результатов приготовления газовых смесей статическими и динамическими способами. Выделены сильные и слабые стороны обоих способов. Проведен собственный эксперимент по приготовлению газовых смесей с применением кориолисовых регуляторов расхода газа.

Сделан вывод о преимуществах кориолисовых регуляторов расхода газа – отсутствии зависимости от физико-химических свойств газа и высокой точности измерений расхода. Представлены основные метрологические и технические характеристики кориолисовых регуляторов. Доказана возможность их применения в эталонных динамических установках для приготовления бинарных и многокомпонентных газовых смесей.

Исследование показало возможность применения кориолисовых регуляторов расхода для создания эталонной динамической установки, способной воспроизводить и передавать единицу молярной доли компонентов в газовых средах с высокой точностью. Результаты работы могут быть использованы для совершенствования метрологического обеспечения газоаналитических измерений и повышения достоверности результатов анализа.