Статья: Разработка стандартных образцов изотопного состава этанола (2025)

В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России № 2905 1, решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя 2 утвержденного типа СО. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации СО, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ), соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа СО.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах СО, которые были утверждены Приказами Росстандарта с июля 2025 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 14042. Изменения внесены в целях реализации № 496-ФЗ3. С 01.01.2021 типы СО утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с Приказом Минпромторга России № 29054. В свободном доступе подробные сведения об утвержденных типах СО можно посмотреть в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов» ФИФ ОЕИ по ссылке https://fgis. gost. ru/ на сайте ФГИС Росстандарта.

Акролеин – один из широко распространенных токсикантов. В условиях хронической интоксикации оказывает общераздражающее, аллергенное, мутагенное, канцерогенное, эмбриотоксическое воздействие на организм человека. Акролеин может содержаться в алкогольных напитках, некоторых продуктах питания, включая жиры и масла для жарки. Обзор научной литературы выявил значительные пробелы в знаниях о содержании акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, что объясняется недостаточной разработанностью надежных аналитических методик его определения. Содержание акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах нормативной документацией не регламентировано, что послужило предпосылкой проведения настоящего исследования.

Цель исследования. Разработать экспрессную методику качественного и количественного определения акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах с применением метода газовой хроматографии.

Объекты и методы исследования. Объектами исследования послужили модельные и градуировочные растворы акролеина, двадцати образцов фруктовых и зерновых дистиллятов. Аналитические исследования проводили на газовом хроматографе Agilent 6850 с пламенно-ионизационным детектированием. Для обработки хроматографических данных использовали программное обеспечение ChemStation А.10.02.

Результаты и обсуждение. В ходе исследований подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие экспрессное определение содержания акролеина в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3 в зерновых и фруктовых дистиллятах без п редварительной п робоподготовки за 4–5 мин. Установлена стабильность показателей «время удерживания» и «площадь пика» для акролеина. Экспериментально подтверждено, что градуировочный график для акролеина обладает линейной зависимостью в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3. Найдена корреляционная зависимость между концентрацией пробы и откликом детектора, коэффициент корреляции R2 составляет не менее 0,99. Границы относительной погрешности разработанной методики при доверительной вероятности Р = 0,95 в диапазоне массовых концентраций от 0,3 до 10 мг/дм3 не превышают 28 %.

Выводы. Предложен новый методический подход к определению акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, базирующийся на применении метода газовой хроматографии. В результате проведенных исследований разработана, аттестована и внедрена в промышленность «Методика измерений массовой концентрации акролеина в дистиллятах и спиртных напитках, приготовленных на их основе, методом газовой хроматографии». Применение разработанной методики позволит получать новые экспериментальные данные о химическом составе спиртных напитков и будет способствовать повышению качества и безопасности алкогольной продукции.

Субъекты хозяйственной деятельности в большинстве отраслей экономики применяют в качестве средств измерений массы дозаторы весовые непрерывного действия и конвейерные весы, точность работы которых напрямую зависит от метрологической прослеживаемости. Однако многие предприятия не могут осуществлять поверку данных средств измерений из-за сложности процедуры в условиях реального производства. Следовательно, возникает необходимость совершенствования подходов к передаче единицы массы дозаторам весовым непрерывного действия и конвейерным весам.

Цель представленного обзора – проанализировать основные методы передачи единицы массы данным средствам измерений, разобрать их преимущества и недостатки, описать, как различные условия влияют на точность измерений. Автор проанализировал данные модуля «Поверка» подсистемы «Аршин» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (ФГИС «Аршин» ФИФ ОЕИ) за 2020–2024 годы и выявил рост популярности использования конвейерных весов в качестве учетных средств измерений, несмотря на сложность проводимой процедуры. Указанный тренд подтверждает значимость метрологического обеспечения работоспособности и точности этих устройств. В фокусе исследования – шесть методов калибровки и поверки дозаторов весовых непрерывного действия и конвейерных весов. В частности, рассмотрен метод, с реализацией которого связана профессиональная деятельность автора, – метод, основанный на использовании эталона единицы массы 5-го разряда. В итоге выявлены его преимущества в сравнении с другими методами: а) может применяться на любых дозаторах весовых непрерывного действия и конвейерных весах; б) значительно проще пересыпания; в) учитывает все установленные влияющие факторы; г) обеспечивает достоверность при прослеживаемости к Государственному первичному эталону единицы массы ГЭТ 3– 2008. Также обнаружены и слабые места, устранение которых необходимо для дальнейшего совершенствования подхода, а именно: в настоящее время метод применим для дозаторов весовых непрерывного действия и конвейерных весов с относительной погрешностью 1 % и более. Выводы обзора могут дать основания метрологам для выбора наиболее оптимальных методов калибровки и поверки дозаторов и конвейерных весов, и в этом – практическая значимость исследования. Научная значимость заключается в том, что сформулированы предложения по улучшению качества и достоверности измерений и расширению применения дозаторов непрерывного действия и конвейерных весов.

Видеоизмерительные системы благодаря высокой степени автоматизации характеризуются большой точностью, что позволяет эффективно решать производственные и бизнес-задачи. Для их калибровки и метрологической поверки используются штриховые меры длины как материальные меры, воспроизводящие единицу длины. Штриховые меры длины применяются в качестве рабочих эталонов в различных областях науки и техники. Однако непрерывное развитие нормативной базы и технических стандартов требует своевременной актуализации данных и подходов, используемых в процессе метрологического обеспечения штриховые меры длины.

Цель представленного обзора – оценить текущее состояние нормативной и технической базы, используемой в Российской Федерации для метрологического обеспечения штриховых мер длины, проанализировать применяемые методические подходы для поверки и калибровки штриховых мер длины в соответствии с действующей Государственной поверочной схемой, наметить пути их дальнейшего совершенствования.

На основе анализа содержания законодательных и нормативных актов, обобщения данных научной литературы, а также собственного профессионального опыта авторы выявили факторы, препятствующие развитию системы метрологического обеспечения штриховых мер длины.

Во-первых, материально-техническая база в настоящее время характеризуется высоким уровнем износа и требует комплексной модернизации. Внедрение современных технологий, таких как лазерные интерферометры, позволит повысить точность и скорость измерений, что является критически важным для обеспечения требуемой точности измерений и производительности работ.

Во-вторых, установлено, что для автоматизации процесса измерений и снижения влияния человеческого фактора перспективным направлением является применение цифровых методов обработки информации, в частности технологий искусственного интеллекта и машинного зрения (например, ПЗС-камер – камер, оборудованных прибором с зарядовой связью в качестве датчика изображения). Следовательно, передачу единицы длины штриховым мерам длины методом компарирования можно адаптировать к современным реалиям с помощью автоматизированной системы снятия отсчета. Однако для этого необходимо решить проблему отсутствия производства штриховых мер длины размером свыше 1 мм и обновить технический парк существующих рабочих эталонов 1-го, 2-го, 3-го и 4-го разрядов.

Таким образом, представленный в статье анализ актуального состояния сферы метрологического обеспечения штриховых мер длины обосновывает назревшую необходимость разработки и создания современной установки для поверки штриховых мер длины, соответствующей требованиям, предъявляемым к вторичным эталонам единицы длины. Это позволит обеспечить высокую точность и надежность измерений. Опыт использования прецизионных направляющих станет отправной точкой в производстве прогрессивных средств измерений, таких как длинномеры – для проведения измерений внутренних и наружных размеров; компараторы – для поверки штриховых мер длины низших разрядов. Вкупе эти решения способствуют повышению конкурентоспособности отечественной продукции на мировом рынке.

Удельная электрическая проводимость – один из важнейших показателей качества воды в технологических процессах производства микроэлектроники, в фармацевтике, тепловой и атомной энергетике, показатель, исследуемый при мониторинге окружающей среды. Опираясь на точные данные об удельной электрической проводимости жидкости, можно достоверно оценить состояние производственных систем и технологических процессов.

В статье описано исследование, проведенное с целью разработки и производства двух типов стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкости – УЭП‑10 (ГСО 12746-2024) и УЭП‑20 (ГСО 12374-2023). В статье представлены материалы и оборудование, использованные при изготовлении стандартных образцов. Дана оценка относительной неопределенности аттестованных значений от долговременной и кратковременной стабильности, приведены расчеты относительной расширенной неопределенности аттестованных значений стандартных образцов в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015. В ходе работы установлена метрологическая прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов к единице величины «удельная электрическая проводимость», воспроизводимой ГЭТ 132–2018 Государственным первичным эталоном единицы удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 0,001 до 50 См/м.

Разработанные стандартные образцы дополнили перечень имеющихся отечественных стандартных образцов благодаря увеличенному интервалу значений удельной электрической проводимости, составляющему от 1 до 20 См/м. Доступность на рынке позволит новым стандартным образцам заместить импортные аналоги, тем самым сократив сроки и стоимость метрологической работы. Статья адресована государственным метрологическим центрам, осуществляющим поверку, калибровку и испытания в целях утверждения типа кондуктометрических анализаторов. Опубликованные материалы могут быть полезны проводящим научные исследования организациям и метрологическим службам предприятий различных отраслей.

Получение достоверных результатов измерений содержания компонентов в составах различных объектов требует применения стандартных образцов с аттестованным содержанием интересующего компонента. Простое вещество бром – летучая ядовитая жидкость – не может выступать исходным материалом для приготовления стандартного образца состава химического элемента брома. Оптимальным материалом для такого стандартного образца является соль брома – бромид калия.

Цель представленного в статье исследования – разработать сертифицированный стандартный образец состава бромида калия на основе одноименной соли высокой чистоты с аттестованной характеристикой «массовая доля бромида калия».

Измерения массовой доли основного компонента в бромиде калия проведены двумя способами. Первый, прямой, предполагал использование метода кулонометрического титрования с поправками на мешающие примеси, определенные методом ионной хроматографии. Второй, косвенный, основывался на схеме «100 процентов минус сумма примесей» и учитывал их ионные формы.

Показано, что прямой и косвенный способы установления массовой доли бромида калия дают согласующиеся результаты: (99,871 ± 0,029) и (99,873 ± 0,017)% соответственно. Проведены исследования однородности, кратковременной и долговременной стабильности методом кулонометрического титрования. В итоге разработан стандартный образец состава бромида калия ГСО 12300-2023 с интервалом аттестованных значений массовой доли бромида калия (99,5–100)%, расширенной неопределенностью аттестованного значения 0,05 % при k = 2. Аттестованное значение и расширенная неопределенность массовой доли бромида калия для партии стандартного образца составили (99,87 ± 0,05)%.

Особенностью реализованного в данной работе косвенного способа определения массовой доли бромида калия является построение модели химического состава анализируемого объекта на основе априорных и экспериментальных данных с использованием двух базовых принципов при суммировании содержания примесей: условия материального (массового) баланса и принципа электронейтральности. Описанный косвенный способ является достаточно общим, для высокочистых солей позволяет достичь относительной расширенной неопределенности при k = 2 менее 0,02 %. В аналитической практике указанный способ применим для оценивания чистоты других солей металлов, когда требуется высокая точность.

Представленный в публикации сертифицированный стандартный образец может быть использован для обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений как в титриметрии в осадительном титровании, так и в элементном анализе. Он уместен также для приготовления или контроля аттестованных значений стандартных образцов состава раствора бромид-ионов, в том числе в многокомпонентной смеси с другими анионами.

Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.

В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208– 2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.

Мясо и мясная продукция входят в число ключевых элементов питания во всем мире. Однако употребление фальсифицированных мясных продуктов может нанести ущерб здоровью человека, а также нарушить возможные ограничения, связанные с вероисповеданием. Для определения видового состава мясной продукции и измерений содержания примесей применяются методы анализа нуклеиновых кислот, требующие использования стандартных образцов. Утверждение в 2024 году Государственного первичного эталона единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220– 2024 позволило приступить к разработке стандартных образцов, аттестуемых по отношению числа копий видоспецифических последовательностей ДНК. Были приготовлены и аттестованы стандартные образцы, представляющие растворы смесей геномной ДНК, выделенной из мяса свиньи, курицы и крупного рогатого скота. На основании проведенных испытаний в конце 2024 года были утверждены типы стандартных образцов состава ДНК курицы в матрице ДНК крупного рогатого скота (ГСО 12743- 2024 комплект ДНК-Gallus-ВНИИМ) и стандартных образцов состава ДНК свиньи в матрице ДНК крупного рогатого скота (ГСО 12744- 2024 комплект ДНК-Sus-ВНИИМ). Данные стандартные образцы содержания видоспецифической ДНК замещают существующие аналоги стандартных образцов иностранного производства и обеспечивают метрологическую прослеживаемость выполняемых в Российской Федерации измерений в области пищевой промышленности к Государственному первичному эталону единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220.