В статье описана работа по созданию стандартных образцов состава растворов олова, селена и сурьмы, представляющих собой растворы чистых олова, селена и сурьмы в минеральных кислотах, расфасованные в полимерные флаконы. Разработка стандартных образцов проведена в несколько этапов: приготовление растворов из чистых веществ и их фасовка, определение аттестованного значения и оценка однородности, исследование стабильности стандартных образцов. Аттестованные характеристики стандартных образцов «массовая доля» и «массовая концентрация» элемента установлены методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с применением оборудования из состава Государственного вторичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах ГВЭТ 196–1. Разработанные стандартные образцы внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в виде наборов ГСО 12278-2023/ГСО 12281-2023, ГСО 12703- 2024/ГСО 12706-2024, ГСО 12707-2024/ГСО 12710-2024, каждый из которых состоит из четырех типов, отличающихся значением аттестованных характеристик.
Представленное в статье исследование направлено на разработку стандартных образцов изотопного состава этанола, необходимых для выполнения измерений в соответствии с требованиями стандартов Российской Федерации и технических регламентов Таможенного союза. Актуальность работы обусловлена расширением сферы применения изотопного анализа в различных областях, включая пищевую промышленность, экологический мониторинг и таможенный контроль. Существующие стандартные образцы имеют ограниченный диапазон аттестованных значений и вследствие введения санкций со стороны недружественных стран недоступны в России, что создает необходимость в разработке отечественных аналогов.
Цель исследования заключалась в создании и последующей аттестации метрологических характеристик стандартных образцов изотопного состава этанола, полученного из различного сырья: кукурузы, пшеницы, сахарной свеклы и синтетического этанола. Для достижения этой цели была разработана методика приготовления стандартных образцов, изготовлена опытная партия, проведены испытания на однородность, долговременную и кратковременную стабильность, определены аттестованные значения изотопного состава углерода, кислорода и водорода.
Основные методы изготовления и аттестации стандартных образцов включали изотопную масс-спектрометрию с использованием изотопного масс-спектрометра Isoprime precisION, автоматизированную фасовку и запайку ампул со стандартными образцами. Результаты исследования метрологических характеристик показали высокую однородность и стабильность разработанных стандартных образцов, что подтверждает их пригодность для использования в метрологических целях. Аттестованные значения разработанных стандартных образцов согласуются с известными литературными данными об изотопном составе этанола растительного происхождения (кукуруза и пшеница), что подтверждает надежность методов изотопного анализа и их применимость для идентификации биологических источников спирта.
Новизна исследовательской работы заключается в создании отечественных стандартных образцов с более широким диапазоном аттестованных значений изотопного состава углерода, кислорода и водорода по сравнению с аналогами, что расширяет возможности точных измерений и контроля в различных отраслях промышленности.
Практическая значимость описанного в статье исследования состоит в создании стандартных образцов для контроля качества алкогольной продукции, таможенного контроля и государственного контроля на алкогольном рынке. Разработанные стандартные образцы позволяют точно определять происхождение этанола, что особенно важно для идентификации биологических и синтетических источников.
Результаты исследования также открывают перспективы разработки стандартных образцов других веществ, таких как карбонат кальция, полиэтилен и монооксид углерода.
ГОСТ 1497– 2023 «Металлы. Методы испытаний на растяжение» устанавливает в качестве основы для оценивания показателей прочности и пластичности механических свойств стали стандартный образец утвержденного типа. Однако до создания в 2024 году стандартного образца утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024 в распоряжении метрологических служб не было стандартного образца утвержденного типа для оценивания пластичности. Единственно доступный до 2024 года стандартный образец утвержденного типа механических свойств стали марки 20 ГСО 11854-2021 аттестован только по показателям прочности.
Цель исследования – разработать и аттестовать стандартный образец механических свойств стали, аттестованный по показателям пластичности – относительному удлинению после разрыва δ5 и относительному сужению после разрыва ψ.
Исходный материал для изготовления стандартного образца – прокат сортовой горячекатаный круглого сечения по ГОСТ 2590– 2006 из стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632– 2014. Однородность материла исследована по ГОСТ 1497– 2023 одновременно с определением аттестованных значений и значений абсолютных расширенных неопределенностей аттестованных значений стандартного образца. Измерения в уральском филиале ВНИИМ им. Д. И. Менделеева проведены по методике измерений относительного удлинения после разрыва при статическом растяжении образцов сталей М.265.002/RA. RU.311866/2024; по методике измерений относительного сужения площади поперечного сечения после разрыва при статическом растяжении образцов сталей М.265.003/RA. RU.311866/2024. Использованы средства измерений: Государственный рабочий эталон единицы силы 1-го разряда в диапазоне значений от 2 до 200 кН; эталон единицы длины 4-го разряда – микроскоп видеоизмерительный серии MBZ, MBZ‑500ТТ ЧПУ. Оценивание однородности материала стандартного образца соответствует разделу 7 ГОСТ ISO Guide 35–2015.
В статье представлены: описание процесса разработки стандартного образца утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024; методология применения; реальный пример использования стандартного образца для контроля точности результатов измерений механических свойств при статическом испытании металлов на растяжение.
Стандартный образец утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024 предназначен для аттестации и валидации методик измерений механических свойств при статическом испытании металлов на растяжение, контроля точности результатов измерений показателей пластичности при статическом испытании металлов на растяжение, контроля испытательных разрывных машин в части проверки программного обеспечения по ГОСТ 1497– 2023.