Представленное в статье исследование направлено на разработку стандартных образцов изотопного состава этанола, необходимых для выполнения измерений в соответствии с требованиями стандартов Российской Федерации и технических регламентов Таможенного союза. Актуальность работы обусловлена расширением сферы применения изотопного анализа в различных областях, включая пищевую промышленность, экологический мониторинг и таможенный контроль. Существующие стандартные образцы имеют ограниченный диапазон аттестованных значений и вследствие введения санкций со стороны недружественных стран недоступны в России, что создает необходимость в разработке отечественных аналогов.
Цель исследования заключалась в создании и последующей аттестации метрологических характеристик стандартных образцов изотопного состава этанола, полученного из различного сырья: кукурузы, пшеницы, сахарной свеклы и синтетического этанола. Для достижения этой цели была разработана методика приготовления стандартных образцов, изготовлена опытная партия, проведены испытания на однородность, долговременную и кратковременную стабильность, определены аттестованные значения изотопного состава углерода, кислорода и водорода.
Основные методы изготовления и аттестации стандартных образцов включали изотопную масс-спектрометрию с использованием изотопного масс-спектрометра Isoprime precisION, автоматизированную фасовку и запайку ампул со стандартными образцами. Результаты исследования метрологических характеристик показали высокую однородность и стабильность разработанных стандартных образцов, что подтверждает их пригодность для использования в метрологических целях. Аттестованные значения разработанных стандартных образцов согласуются с известными литературными данными об изотопном составе этанола растительного происхождения (кукуруза и пшеница), что подтверждает надежность методов изотопного анализа и их применимость для идентификации биологических источников спирта.
Новизна исследовательской работы заключается в создании отечественных стандартных образцов с более широким диапазоном аттестованных значений изотопного состава углерода, кислорода и водорода по сравнению с аналогами, что расширяет возможности точных измерений и контроля в различных отраслях промышленности.
Практическая значимость описанного в статье исследования состоит в создании стандартных образцов для контроля качества алкогольной продукции, таможенного контроля и государственного контроля на алкогольном рынке. Разработанные стандартные образцы позволяют точно определять происхождение этанола, что особенно важно для идентификации биологических и синтетических источников.
Результаты исследования также открывают перспективы разработки стандартных образцов других веществ, таких как карбонат кальция, полиэтилен и монооксид углерода.
Получение достоверных результатов измерений содержания компонентов в составах различных объектов требует применения стандартных образцов с аттестованным содержанием интересующего компонента. Простое вещество бром – летучая ядовитая жидкость – не может выступать исходным материалом для приготовления стандартного образца состава химического элемента брома. Оптимальным материалом для такого стандартного образца является соль брома – бромид калия.
Цель представленного в статье исследования – разработать сертифицированный стандартный образец состава бромида калия на основе одноименной соли высокой чистоты с аттестованной характеристикой «массовая доля бромида калия».
Измерения массовой доли основного компонента в бромиде калия проведены двумя способами. Первый, прямой, предполагал использование метода кулонометрического титрования с поправками на мешающие примеси, определенные методом ионной хроматографии. Второй, косвенный, основывался на схеме «100 процентов минус сумма примесей» и учитывал их ионные формы.
Показано, что прямой и косвенный способы установления массовой доли бромида калия дают согласующиеся результаты: (99,871 ± 0,029) и (99,873 ± 0,017)% соответственно. Проведены исследования однородности, кратковременной и долговременной стабильности методом кулонометрического титрования. В итоге разработан стандартный образец состава бромида калия ГСО 12300-2023 с интервалом аттестованных значений массовой доли бромида калия (99,5–100)%, расширенной неопределенностью аттестованного значения 0,05 % при k = 2. Аттестованное значение и расширенная неопределенность массовой доли бромида калия для партии стандартного образца составили (99,87 ± 0,05)%.
Особенностью реализованного в данной работе косвенного способа определения массовой доли бромида калия является построение модели химического состава анализируемого объекта на основе априорных и экспериментальных данных с использованием двух базовых принципов при суммировании содержания примесей: условия материального (массового) баланса и принципа электронейтральности. Описанный косвенный способ является достаточно общим, для высокочистых солей позволяет достичь относительной расширенной неопределенности при k = 2 менее 0,02 %. В аналитической практике указанный способ применим для оценивания чистоты других солей металлов, когда требуется высокая точность.
Представленный в публикации сертифицированный стандартный образец может быть использован для обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений как в титриметрии в осадительном титровании, так и в элементном анализе. Он уместен также для приготовления или контроля аттестованных значений стандартных образцов состава раствора бромид-ионов, в том числе в многокомпонентной смеси с другими анионами.
Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.
В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208– 2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.
Мясо и мясная продукция входят в число ключевых элементов питания во всем мире. Однако употребление фальсифицированных мясных продуктов может нанести ущерб здоровью человека, а также нарушить возможные ограничения, связанные с вероисповеданием. Для определения видового состава мясной продукции и измерений содержания примесей применяются методы анализа нуклеиновых кислот, требующие использования стандартных образцов. Утверждение в 2024 году Государственного первичного эталона единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220– 2024 позволило приступить к разработке стандартных образцов, аттестуемых по отношению числа копий видоспецифических последовательностей ДНК. Были приготовлены и аттестованы стандартные образцы, представляющие растворы смесей геномной ДНК, выделенной из мяса свиньи, курицы и крупного рогатого скота. На основании проведенных испытаний в конце 2024 года были утверждены типы стандартных образцов состава ДНК курицы в матрице ДНК крупного рогатого скота (ГСО 12743- 2024 комплект ДНК-Gallus-ВНИИМ) и стандартных образцов состава ДНК свиньи в матрице ДНК крупного рогатого скота (ГСО 12744- 2024 комплект ДНК-Sus-ВНИИМ). Данные стандартные образцы содержания видоспецифической ДНК замещают существующие аналоги стандартных образцов иностранного производства и обеспечивают метрологическую прослеживаемость выполняемых в Российской Федерации измерений в области пищевой промышленности к Государственному первичному эталону единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220.
В этом разделе продолжается публикация сведений о типах СО, которые были утверждены Приказами Росстандарта с августа 2025 г. по середину ноября 2025 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 14042. Изменения внесены в целях реализации № 496-ФЗ3. С 1 января 2021 г. типы СО утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с Приказом Минпромторга России № 29054. В свободном доступе подробные сведения об утвержденных типах СО можно посмотреть в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов» ФИФ ОЕИ по ссылке https://fgis. gost. ru/ на сайте ФГИС Росстандарта.
Архитектура и функциональность измерительных систем непрерывно усложняются. Вслед за тем неуклонно возрастает необходимость в совершенствовании их метрологического обеспечения, включая разработку новых подходов к поверке, калибровке и оцениванию неопределенности измерений в условиях динамического и интеллектуального взаимодействия компонентов. На основе анализа публикаций сформулированы ключевые этапы и тенденции развития измерительных систем, обусловленные процессами информатизации, автоматизации и повышения их функциональной многозадачности.
Показано, как внедрение современных цифровых технологий, методов предиктивной аналитики и искусственного интеллекта трансформирует роль измерительных систем в управлении технологическими процессами, обеспечивая не только точный контроль параметров, но и активное участие в их регулировании и оптимизации.
Особое внимание уделено влиянию этих изменений на повышение качества выпускаемой продукции за счет более глубокой и оперативной аналитики.
Также затронуты актуальные вопросы терминологической согласованности, возникающие в результате интеграции информационных и измерительных технологий, что требует унификации понятийного аппарата в метрологии и смежных областях.
Подчеркивается важность междисциплинарного подхода для обеспечения достоверности, воспроизводимости и сопоставимости измерений в современных цифровых производственных средах. Работа направлена на формирование основы для дальнейшего развития метрологической инфраструктуры в условиях цифровой трансформации промышленности.
Мобильные метрологические комплексы находятся в эксплуатации преимущественно на открытом воздухе, с высокой интенсивностью производственных нагрузок, в постоянно меняющихся условиях применения. Важным фактором обеспечения функционирования мобильных метрологических комплексов является обоснованное определение их остаточного ресурса.
Однако для обоснования остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов не всегда в полном объеме очевидны критерии оценки предельного состояния рабочих эталонов и средств измерений из их состава. Тематика метрологической надежности таких средств измерений раскрыта в многочисленных научных статьях, тем не менее, вопросы определения предельного состояния и оценивания остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов в полной мере не решены и требуют дальнейшей проработки.
Представленное исследование имело целью обосновать критерии предельного состояния мобильных метрологических комплексов на основе риск-ориентированного подхода.
Риски выявлены методом анализа конструктивных и функциональных особенностей мобильных метрологических комплексов в триаде подсистем: транспортной, измерительной, обеспечивающей.
Выполнены математические расчеты признаков и критериев предельного состояния мобильных метрологических комплексов. Признаки и критерии основаны на учете уровня рисков от скрытых метрологических отказов средств измерений на межповерочных интервалах.
Обоснован подход к определению показателей рисков с учетом динамики изменения метрологических характеристик рабочих эталонов и средств измерений в процессе эксплуатации. Установлены признаки и критерии наступления предельного состояния подсистем мобильных метрологических комплексов, показатели для оценивания срока службы и остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов. Определены основные соотношения для расчета показателей с учетом возможных рисков от возникновения скрытых метрологических отказов.
Представленные в статье выводы адресованы метрологам для повседневной эксплуатации мобильных метрологических комплексов. Установленные в исследовании показатели, критерии и признаки могут быть использованы при оценивании состояния, обосновании и продлении ресурса мобильных метрологических комплексов с учетом рисков от возникновения скрытых метрологических отказов.
В статье проанализировано современное состояние и перспективы развития высокотемпературной дилатометрии. Приведены основные определения и понятия. Рассмотрены основные типы дилатометров, использующих контактные (механические) и дистанционные (оптические) методы измерений; описаны некоторые конкретные установки. Проанализированы ограничивающие факторы известных методов. Технический прогресс, продуцирующий материалы с новыми свойствами, требует создания подходов для исследования характеристик и возможностей применения таких материалов, а также, возможно, прогнозирования направлений современного материаловедения. Проанализированы технические приемы, которые могут обеспечить дальнейший прогресс в технике высокотемпературной дилатометрии. Представленный обзор обращен к исследователям – метрологам, материаловедам, физикам, работающим в области дилатометрии, а также к специалистам, создателям средств измерений.
ГОСТ 1497– 2023 «Металлы. Методы испытаний на растяжение» устанавливает в качестве основы для оценивания показателей прочности и пластичности механических свойств стали стандартный образец утвержденного типа. Однако до создания в 2024 году стандартного образца утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024 в распоряжении метрологических служб не было стандартного образца утвержденного типа для оценивания пластичности. Единственно доступный до 2024 года стандартный образец утвержденного типа механических свойств стали марки 20 ГСО 11854-2021 аттестован только по показателям прочности.
Цель исследования – разработать и аттестовать стандартный образец механических свойств стали, аттестованный по показателям пластичности – относительному удлинению после разрыва δ5 и относительному сужению после разрыва ψ.
Исходный материал для изготовления стандартного образца – прокат сортовой горячекатаный круглого сечения по ГОСТ 2590– 2006 из стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632– 2014. Однородность материла исследована по ГОСТ 1497– 2023 одновременно с определением аттестованных значений и значений абсолютных расширенных неопределенностей аттестованных значений стандартного образца. Измерения в уральском филиале ВНИИМ им. Д. И. Менделеева проведены по методике измерений относительного удлинения после разрыва при статическом растяжении образцов сталей М.265.002/RA. RU.311866/2024; по методике измерений относительного сужения площади поперечного сечения после разрыва при статическом растяжении образцов сталей М.265.003/RA. RU.311866/2024. Использованы средства измерений: Государственный рабочий эталон единицы силы 1-го разряда в диапазоне значений от 2 до 200 кН; эталон единицы длины 4-го разряда – микроскоп видеоизмерительный серии MBZ, MBZ‑500ТТ ЧПУ. Оценивание однородности материала стандартного образца соответствует разделу 7 ГОСТ ISO Guide 35–2015.
В статье представлены: описание процесса разработки стандартного образца утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024; методология применения; реальный пример использования стандартного образца для контроля точности результатов измерений механических свойств при статическом испытании металлов на растяжение.
Стандартный образец утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024 предназначен для аттестации и валидации методик измерений механических свойств при статическом испытании металлов на растяжение, контроля точности результатов измерений показателей пластичности при статическом испытании металлов на растяжение, контроля испытательных разрывных машин в части проверки программного обеспечения по ГОСТ 1497– 2023.
Новые правила ведения Федеральной государственной информационной системы «Зерно» повышают требования к оперативности и достоверности вносимых сведений о результатах измерений показателей качества зерна. Один из основных показателей для приемки зерна и передачи данных во ФГИС «Зерно» – массовая доля сырой клейковины, которую определяют с помощью ИК-анализаторов состава зерна утвержденного типа. ИК-анализаторы нуждаются в своевременной поверке. Разработка новых доступных средств поверки является актуальной.
Цель описанного в статье исследования – разработка методики измерений и стандартных образцов массовой доли сырой клейковины в зерне и муке для сокращения времени и средств на проведение поверок ИК-анализаторов и, в конечном счете, повышения точности проводимых ИКанализаторами измерений.
С данной целью исследованы влияющие на результаты измерений факторы, оценены вклады каждого влияющего фактора. В результате для повышения точности измерений предложен целый ряд подходов. Во-первых, использование дистиллированной воды с регламентированной температурой для отмывания клейковины. Во-вторых, замена ручного способа механизированным, применение более точных весов, использование пресса для отжима клейковины. В-третьих, рекомендованы предварительное определение массовой доли влаги исходной навески зерна (муки) для дальнейшего расчета массы навески и некоторые другие условия.
В статье приведены характеристики разработанной авторами публикации ФР.1.31.2025.50337 «ГСИ. Методика измерений массовой доли сырой клейковины в зерне и муке» и результаты исследования метрологических характеристик стандартных образцов массовой доли сырой клейковины в зерне и муке, аттестованных с применением этой методики.
Применение данной методики позволит серийно выпускать стандартные образцы для метрологического обеспечения измерений содержания клейковины. Внедрение стандартных образцов сделает средства поверки ИК-анализаторов доступными для региональных метрологических центров. Аккредитованные испытательные лаборатории смогут самостоятельно проводить контроль точности. В целом вырастет качество метрологических услуг для предприятий зерноперерабатывающего комплекса.
Широкое распространение датчиков измерения относительной влажности непрерывного действия повлекло необходимость передачи единицы относительно влажности по месту их эксплуатации. Применение с этой целью солевых гигростатов существенно ограничено их недостаточным диапазоном и необходимостью использования эталонного гигрометра. Авторы статьи предлагают способ расширить номенклатуру применяемых солевых растворов. В ходе предварительного анализа ими выбраны солевые растворы на основе солей MgNO3, LiCl, MgCl2, CsCl, NaCl, KNO3, MnSO4. Затем солевые растворы исследованы на воспроизводимость значения относительной влажности после различных тепловых режимов. Моделирование подтвердило возможность обеспечения распределения температуры, не превышающей 0,1 ºC, в пределах рабочей зоны колбы. Представленные результаты показывают, что значение относительной влажности всех солевых растворов не выходит за пределы ± 0,6 % после пониженной и повышенной температуры. Экспериментально установлены значения воспроизводимой относительной влажности для растворов LiCl, MgCl2, Mg(NO3)2, CsCl, MnSO4, KNO3. На основе обобщения полученных данных предложено применение термостатированных солевых ячеек для воспроизведения фиксированного значения относительной влажности, что позволит отказаться от применения эталонных гигрометров при передаче единицы. Кроме того, представлен проект расширенной поверочной схемы. Опубликованные результаты могут быть полезны разработчикам средств измерения относительной влажности и специалистам в области обеспечения и контроля параметров окружающей среды.
В Российской Федерации создан опытный образец Государственного первичного специального эталона единицы объемного расхода природного газа при давлении до 10 МПа на основе трубопоршневой установки (поршневого прувера) с четырьмя параллельно подключенными цилиндрами, имеющими внутренний диаметр 500 мм. В конструкции эталона реализуется одновременный активный привод четырех поршней в цилиндрах посредством штоков, соединенных с общим штоком гидравлической системы.
В ходе описанного в статье исследования составлено уравнение измерений, включающее 23 влияющих параметра. Уравнение определяет величину объемного расхода через калибруемый эталон сравнения в составе Государственного первичного специального эталона с учетом (а) объемного расхода газа, воспроизводимого трубопоршневой установкой; (б) изменения объемного расхода в результате изменения количества газа в присоединенном («мертвом») объеме за время измерений; (в) объемного расхода перетечек газа между камерами цилиндров через уплотнения поршней. На основе уравнения измерений проведена оценка расширенной неопределенности (k = 2) воспроизведения объемного расхода газа и определен процентный вклад отдельных входных параметров в бюджете неопределенности измерений при различных режимах.
По результатам проведенных расчетов подтверждены показатели точности измерений Государственного первичного специального эталона, заявленные в техническом задании на его создание.