Требования установленных Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) нормативных документов регламентируют применение стандартных образцов утвержденных типов в соответствии с их сроками годности и действия, а после их изготовления предусматривают процедуры подтверждения их аттестованных метрологических характеристик. В 1989–1995 гг. в Институте геохимии им. А. П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук были разработаны единичные партии двух многоэлементных стандартных образцов утвержденных типов: донный ил озера Байкал (СО БИЛ‑1 – ГСО 7126-94) и донные отложения озера Байкал (СО БИЛ‑2 – ГСО 7176-95). Вещество этих образцов характеризуют аттестованные метрологические характеристики 49 и 30 элементов и компонентов соответственно. Более 30 лет эти образцы находят применение в качестве материальных моделей донного вещества в процедурах химического анализа и аналитического контроля.
Описанное в статье исследование включало обобщение ранее полученных и новых данных о минеральном и гранулометрическом составах, однородности порошков каждого стандартного образца как основы стабильности их аттестованных метрологических характеристик. Новые данные о минеральном и гранулометрическом составах этих стандартных образцов хорошо согласуются с полученными ранее. Кроме того, в порошках стандартных образцов экспериментально оценены однородность распределения и представительные пробы для определения 33 элементов, а при использовании элементов-индикаторов – для других элементов и компонентов. Стабильность аттестованных метрологических характеристик элементного состава этих стандартных образцов в условиях естественного старения также продемонстрирована результатами статистической обработки многолетних измерений, выполненных разными аналитическими методами и методиками.
Продлены сроки годности и сроки действия по целевому назначению стандартных образцов БИЛ‑1 и БИЛ‑2, уникальных по информативности, не имеющих аналогов в России и востребованных в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при химическом анализе осадочных материалов.
Аннотация: Эталоны сравнения – стандартные образцы состава газовых смесей в баллонах под давлением, изготовленные на эталонных комплексах аппаратуры Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154–2019, являются стандартными образцами наивысшей точности в Российской Федерации. Предназначение эталонов сравнения – передача единицы молярной доли компонентов от ГЭТ 154–2019 вторичным и разрядным рабочим эталонам, высокоточным средствам измерений; обеспечение проведения и участия в международных сличениях; реализация калибровочных и измерительных возможностей Российской Федерации.
Не будет преувеличением утверждать, что эталоны сравнения играют ключевую роль в реализации прослеживаемости и метрологического обеспечения всех газоаналитических измерений. До настоящего времени эталоны сравнения изготавливали в специализированных алюминиевых баллонах зарубежного производства, ввоз которых оказался затруднен в последнее время. С целью замещения зарубежных баллонов на баллоны отечественных производителей для изготовления высокоточных газовых смесей проведено описанное в статье исследование.
Опубликованы итоги разработки и выпуска трех типов стандартных образцов состава газовых смесей на основе диоксида серы, сероводорода, карбонилсульфида в газе-разбавителе азоте с нормированными точностными характеристиками, соответствующими статусу эталонов сравнения: ГСО 12364-2023, ГСО 12365-2023, ГСО 12366-2023.
Практическая значимость работы заключается в сохранении и усилении технологического суверенитета страны путем разработки эталонов сравнения – стандартных образцов состава газовых смесей в баллонах отечественных производителей и поддержания функционирования системы метрологического обеспечения газоаналитических измерений в условиях отсутствия баллонов зарубежного производства.
Результаты исследований также могут иметь практическую ценность для производителей баллонов, заинтересованных в совершенствовании технологий производства.
В статье описана работа по созданию стандартных образцов состава растворов олова, селена и сурьмы, представляющих собой растворы чистых олова, селена и сурьмы в минеральных кислотах, расфасованные в полимерные флаконы. Разработка стандартных образцов проведена в несколько этапов: приготовление растворов из чистых веществ и их фасовка, определение аттестованного значения и оценка однородности, исследование стабильности стандартных образцов. Аттестованные характеристики стандартных образцов «массовая доля» и «массовая концентрация» элемента установлены методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с применением оборудования из состава Государственного вторичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах ГВЭТ 196–1. Разработанные стандартные образцы внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в виде наборов ГСО 12278-2023/ГСО 12281-2023, ГСО 12703- 2024/ГСО 12706-2024, ГСО 12707-2024/ГСО 12710-2024, каждый из которых состоит из четырех типов, отличающихся значением аттестованных характеристик.
В статье представлена информация о разработке новых типов стандартных образцов состава индивидуальных алкилкарбонатов и стандартного образца состава многокомпонентного раствора алкилкарбонатов в метаноле, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208‑2024 Государственному первичному эталону в области органического анализа. Приведено описание процедуры приготовления и аттестации стандартных образцов, включая исследования однородности и стабильности материала. Описаны особенности аттестации многокомпонентного раствора органических веществ одного гомологического ряда. Аттестованной характеристикой стандартных образцов состава алкилкарбонатов является массовая доля основного компонента в чистом веществе (от 99,54 до 99,97 %) с относительной расширенной неопределенностью, не превышающей 0,25 %. Аттестованная характеристика стандартного образца состава многокомпонентного раствора – массовая концентрация индивидуальных алкилкарбонатов в метаноле (от 1,99 до 2,01 мг/см3) с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений 1,5 %.
Статья рассматривает перспективы развития систем измерения массы в диапазоне малых масс (менее 1 г) на основе постоянной Планка. Основное внимание уделено новым методам измерений, включая ватт-весы с электромагнитной и электростатической компенсацией силы тяжести. Эти системы основаны на фундаментальных физических принципах и предоставляют возможность избежать накопления погрешностей, характерных для традиционных методов передачи единицы массы через гири. Автор подробно описывает принципы работы ватт-весов, в том числе особенности их конструкции, такие как использование лазерных интерферометров для измерения перемещений и систем управления напряжением.
Статья подчеркивает актуальность разработки отечественных измерительных систем малых масс в Российской Федерации, что обусловлено необходимостью повышения точности измерений в таких областях, как аналитическая химия, биотехнологии и нанотехнологии. Отмечается, что переход на методы, основанные на фундаментальных физических константах, позволит существенно улучшить метрологическое обеспечение, минимизировать погрешности и создать новое поколение весового оборудования.
Работы, проводимые во ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», направлены на разработку и исследование систем измерения малых масс на новых принципах, которые не уступают по характеристикам лучшим зарубежным аналогам. Автор выделяет важность калибровки таких систем через эталоны электрических величин, что обеспечивает их надежность и достоверность. Предлагаемые решения представляют собой значимый вклад в развитие метрологии.
Тепловое расширение – важный конструкционный параметр материалов, учет которого необходим при разработке, изготовлении и эксплуатации изделий. Для контроля этой значимой характеристики создаваемых новых материалов требуется разрабатывать аппаратуру, методы и методики измерений, учитывающие новизну специфики поведения этих материалов.
Изготовление образцов специальной формы является основным ограничением при проведении измерений теплового расширения. В первую очередь это относится к новым материалам (неоднородным, композиционным, плохо обрабатываемым), создаваемым под специальные задачи. Перечисленные факторы обусловили необходимость разработки метода, с помощью которого может быть измерен температурный коэффициент линейного расширения изделий и материалов с произвольной формой образцов, что было недоступно прежним реализациям интерферометрических методов.
Для измерения образцов с нерегулярным рельефом в диапазоне температур от 200 до 400 К был создан интерференционный спекл-дилатометр СД. При создании спекл-дилатометра СД был реализован метод спекл-интерферометрии, позволяющий измерять удлинение образцов с нерегулярной поверхностью с нанометровой чувствительностью. Так как аналогов данный прибор не имеет, было проведено исследование составляющих неопределенности, возникающих при измерении температурного коэффициента линейного расширения материалов на данном приборе. Проведен анализ составляющих неопределенности измерения температурного коэффициента линейного расширения материалов на спекл-дилатометре СД. Получено экспериментальное определение неопределенности измерений температурного коэффициента линейного расширения мер ТКЛР образцов произвольной формы на спекл-дилатометре СД.
После завершения исследований и первичной аттестации разработанный прибор был утвержден и включен в состав Государственного вторичного эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел в диапазоне значений от 0,05 · 10–6 до 100,0 · 10–6 К–1 в диапазоне значений температуры от 90 до 1 900 К.
В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России № 2905 1, решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя 2 утвержденного типа СО. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации СО, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ), соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа СО.
В этом разделе продолжается публикация сведений о типах СО, которые были утверждены Приказами Росстандарта с июля 2025 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 14042. Изменения внесены в целях реализации № 496-ФЗ3. С 01.01.2021 типы СО утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с Приказом Минпромторга России № 29054. В свободном доступе подробные сведения об утвержденных типах СО можно посмотреть в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов» ФИФ ОЕИ по ссылке https://fgis. gost. ru/ на сайте ФГИС Росстандарта.
Акролеин – один из широко распространенных токсикантов. В условиях хронической интоксикации оказывает общераздражающее, аллергенное, мутагенное, канцерогенное, эмбриотоксическое воздействие на организм человека. Акролеин может содержаться в алкогольных напитках, некоторых продуктах питания, включая жиры и масла для жарки. Обзор научной литературы выявил значительные пробелы в знаниях о содержании акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, что объясняется недостаточной разработанностью надежных аналитических методик его определения. Содержание акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах нормативной документацией не регламентировано, что послужило предпосылкой проведения настоящего исследования.
Цель исследования. Разработать экспрессную методику качественного и количественного определения акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах с применением метода газовой хроматографии.
Объекты и методы исследования. Объектами исследования послужили модельные и градуировочные растворы акролеина, двадцати образцов фруктовых и зерновых дистиллятов. Аналитические исследования проводили на газовом хроматографе Agilent 6850 с пламенно-ионизационным детектированием. Для обработки хроматографических данных использовали программное обеспечение ChemStation А.10.02.
Результаты и обсуждение. В ходе исследований подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие экспрессное определение содержания акролеина в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3 в зерновых и фруктовых дистиллятах без п редварительной п робоподготовки за 4–5 мин. Установлена стабильность показателей «время удерживания» и «площадь пика» для акролеина. Экспериментально подтверждено, что градуировочный график для акролеина обладает линейной зависимостью в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3. Найдена корреляционная зависимость между концентрацией пробы и откликом детектора, коэффициент корреляции R2 составляет не менее 0,99. Границы относительной погрешности разработанной методики при доверительной вероятности Р = 0,95 в диапазоне массовых концентраций от 0,3 до 10 мг/дм3 не превышают 28 %.
Выводы. Предложен новый методический подход к определению акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, базирующийся на применении метода газовой хроматографии. В результате проведенных исследований разработана, аттестована и внедрена в промышленность «Методика измерений массовой концентрации акролеина в дистиллятах и спиртных напитках, приготовленных на их основе, методом газовой хроматографии». Применение разработанной методики позволит получать новые экспериментальные данные о химическом составе спиртных напитков и будет способствовать повышению качества и безопасности алкогольной продукции.
Субъекты хозяйственной деятельности в большинстве отраслей экономики применяют в качестве средств измерений массы дозаторы весовые непрерывного действия и конвейерные весы, точность работы которых напрямую зависит от метрологической прослеживаемости. Однако многие предприятия не могут осуществлять поверку данных средств измерений из-за сложности процедуры в условиях реального производства. Следовательно, возникает необходимость совершенствования подходов к передаче единицы массы дозаторам весовым непрерывного действия и конвейерным весам.
Цель представленного обзора – проанализировать основные методы передачи единицы массы данным средствам измерений, разобрать их преимущества и недостатки, описать, как различные условия влияют на точность измерений. Автор проанализировал данные модуля «Поверка» подсистемы «Аршин» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (ФГИС «Аршин» ФИФ ОЕИ) за 2020–2024 годы и выявил рост популярности использования конвейерных весов в качестве учетных средств измерений, несмотря на сложность проводимой процедуры. Указанный тренд подтверждает значимость метрологического обеспечения работоспособности и точности этих устройств. В фокусе исследования – шесть методов калибровки и поверки дозаторов весовых непрерывного действия и конвейерных весов. В частности, рассмотрен метод, с реализацией которого связана профессиональная деятельность автора, – метод, основанный на использовании эталона единицы массы 5-го разряда. В итоге выявлены его преимущества в сравнении с другими методами: а) может применяться на любых дозаторах весовых непрерывного действия и конвейерных весах; б) значительно проще пересыпания; в) учитывает все установленные влияющие факторы; г) обеспечивает достоверность при прослеживаемости к Государственному первичному эталону единицы массы ГЭТ 3– 2008. Также обнаружены и слабые места, устранение которых необходимо для дальнейшего совершенствования подхода, а именно: в настоящее время метод применим для дозаторов весовых непрерывного действия и конвейерных весов с относительной погрешностью 1 % и более. Выводы обзора могут дать основания метрологам для выбора наиболее оптимальных методов калибровки и поверки дозаторов и конвейерных весов, и в этом – практическая значимость исследования. Научная значимость заключается в том, что сформулированы предложения по улучшению качества и достоверности измерений и расширению применения дозаторов непрерывного действия и конвейерных весов.
Видеоизмерительные системы благодаря высокой степени автоматизации характеризуются большой точностью, что позволяет эффективно решать производственные и бизнес-задачи. Для их калибровки и метрологической поверки используются штриховые меры длины как материальные меры, воспроизводящие единицу длины. Штриховые меры длины применяются в качестве рабочих эталонов в различных областях науки и техники. Однако непрерывное развитие нормативной базы и технических стандартов требует своевременной актуализации данных и подходов, используемых в процессе метрологического обеспечения штриховые меры длины.
Цель представленного обзора – оценить текущее состояние нормативной и технической базы, используемой в Российской Федерации для метрологического обеспечения штриховых мер длины, проанализировать применяемые методические подходы для поверки и калибровки штриховых мер длины в соответствии с действующей Государственной поверочной схемой, наметить пути их дальнейшего совершенствования.
На основе анализа содержания законодательных и нормативных актов, обобщения данных научной литературы, а также собственного профессионального опыта авторы выявили факторы, препятствующие развитию системы метрологического обеспечения штриховых мер длины.
Во-первых, материально-техническая база в настоящее время характеризуется высоким уровнем износа и требует комплексной модернизации. Внедрение современных технологий, таких как лазерные интерферометры, позволит повысить точность и скорость измерений, что является критически важным для обеспечения требуемой точности измерений и производительности работ.
Во-вторых, установлено, что для автоматизации процесса измерений и снижения влияния человеческого фактора перспективным направлением является применение цифровых методов обработки информации, в частности технологий искусственного интеллекта и машинного зрения (например, ПЗС-камер – камер, оборудованных прибором с зарядовой связью в качестве датчика изображения). Следовательно, передачу единицы длины штриховым мерам длины методом компарирования можно адаптировать к современным реалиям с помощью автоматизированной системы снятия отсчета. Однако для этого необходимо решить проблему отсутствия производства штриховых мер длины размером свыше 1 мм и обновить технический парк существующих рабочих эталонов 1-го, 2-го, 3-го и 4-го разрядов.
Таким образом, представленный в статье анализ актуального состояния сферы метрологического обеспечения штриховых мер длины обосновывает назревшую необходимость разработки и создания современной установки для поверки штриховых мер длины, соответствующей требованиям, предъявляемым к вторичным эталонам единицы длины. Это позволит обеспечить высокую точность и надежность измерений. Опыт использования прецизионных направляющих станет отправной точкой в производстве прогрессивных средств измерений, таких как длинномеры – для проведения измерений внутренних и наружных размеров; компараторы – для поверки штриховых мер длины низших разрядов. Вкупе эти решения способствуют повышению конкурентоспособности отечественной продукции на мировом рынке.
Удельная электрическая проводимость – один из важнейших показателей качества воды в технологических процессах производства микроэлектроники, в фармацевтике, тепловой и атомной энергетике, показатель, исследуемый при мониторинге окружающей среды. Опираясь на точные данные об удельной электрической проводимости жидкости, можно достоверно оценить состояние производственных систем и технологических процессов.
В статье описано исследование, проведенное с целью разработки и производства двух типов стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкости – УЭП‑10 (ГСО 12746-2024) и УЭП‑20 (ГСО 12374-2023). В статье представлены материалы и оборудование, использованные при изготовлении стандартных образцов. Дана оценка относительной неопределенности аттестованных значений от долговременной и кратковременной стабильности, приведены расчеты относительной расширенной неопределенности аттестованных значений стандартных образцов в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015. В ходе работы установлена метрологическая прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов к единице величины «удельная электрическая проводимость», воспроизводимой ГЭТ 132–2018 Государственным первичным эталоном единицы удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 0,001 до 50 См/м.
Разработанные стандартные образцы дополнили перечень имеющихся отечественных стандартных образцов благодаря увеличенному интервалу значений удельной электрической проводимости, составляющему от 1 до 20 См/м. Доступность на рынке позволит новым стандартным образцам заместить импортные аналоги, тем самым сократив сроки и стоимость метрологической работы. Статья адресована государственным метрологическим центрам, осуществляющим поверку, калибровку и испытания в целях утверждения типа кондуктометрических анализаторов. Опубликованные материалы могут быть полезны проводящим научные исследования организациям и метрологическим службам предприятий различных отраслей.