Требования установленных Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) нормативных документов регламентируют применение стандартных образцов утвержденных типов в соответствии с их сроками годности и действия, а после их изготовления предусматривают процедуры подтверждения их аттестованных метрологических характеристик. В 1989–1995 гг. в Институте геохимии им. А. П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук были разработаны единичные партии двух многоэлементных стандартных образцов утвержденных типов: донный ил озера Байкал (СО БИЛ‑1 – ГСО 7126-94) и донные отложения озера Байкал (СО БИЛ‑2 – ГСО 7176-95). Вещество этих образцов характеризуют аттестованные метрологические характеристики 49 и 30 элементов и компонентов соответственно. Более 30 лет эти образцы находят применение в качестве материальных моделей донного вещества в процедурах химического анализа и аналитического контроля.
Описанное в статье исследование включало обобщение ранее полученных и новых данных о минеральном и гранулометрическом составах, однородности порошков каждого стандартного образца как основы стабильности их аттестованных метрологических характеристик. Новые данные о минеральном и гранулометрическом составах этих стандартных образцов хорошо согласуются с полученными ранее. Кроме того, в порошках стандартных образцов экспериментально оценены однородность распределения и представительные пробы для определения 33 элементов, а при использовании элементов-индикаторов – для других элементов и компонентов. Стабильность аттестованных метрологических характеристик элементного состава этих стандартных образцов в условиях естественного старения также продемонстрирована результатами статистической обработки многолетних измерений, выполненных разными аналитическими методами и методиками.
Продлены сроки годности и сроки действия по целевому назначению стандартных образцов БИЛ‑1 и БИЛ‑2, уникальных по информативности, не имеющих аналогов в России и востребованных в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при химическом анализе осадочных материалов.
Идентификаторы и классификаторы
- SCI
- Химия
Анализ референтных геологических материалов, например, стандартных образцов утвержденных типов (СО) или сертифицированных (аттестованных) стандартных образцов (ССО (АСО)) (в терминологии ФЗ‑102 1 и ГОСТ ISO Guide 35–2015 2), зарекомендовал себя как наиболее оптимальный способ проверки надежности химических процедур и аналитических измерений при эколого-геохимических исследованиях.
Список литературы
1. Standards for publication of isotope ratio and chemical data in chemical geology / S.L. Goldstein [et al.] // Chemical Geology. 2003. Vol. 202. P. 1-4. DOI: 10.1016/j.chemgeo.2003.08.003
Goldstein S. L., Deines P., Oelkers E. H., Rudnick R. L., Walter L. M. Standards for publication of isotope ratio and chemical data in chemical geology. Chemical Geology. 2003;202(1-2):1-4. DOI: 10.1016/j.chemgeo.2003.08.003
2. Васильева И.Е., Шабанова Е.В. Стандартные образцы геологических материалов и объектов окружающей среды: проблемы и решения // Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72, № 2. С. 99-118. DOI: 10.7868/S0044450217020141
Vasil’eva I. E., Shabanova E. V. Certified reference materials of geological and environmental objects: Problems and solutions. Journal of Analytical Chemistry. 2017;72(2):129-146. DOI: 10.1134/S1061934817020149
3. Trends in developments of certified reference materials for chemical analysis - focus on food, water, soil, and sediment matrices / I.R.B. Olivares [et al.] // TrAC: Trends in analytical chemistry. 2018. Vol. 100, № 3. P. 53-64. DOI: 10.1016/j.trac.2017.12.013
Olivares I. R. B., Souza G. B., Nogueira A. R. A., Toledo G. T. K., Marcki D. C. Trends in developments of certified reference materials for chemical analysis - focus on food, water, soil, and sediment matrices. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2018;100(3):53-64. DOI: 10.1016/j.trac.2017.12.013
4. Chauvel C., Bureau S., Poggi C. Comprehensive chemical and isotopic analyses of basalt and sediment reference materials // Geostandards and Geoanalytical Research. 2011. Vol. 35. N 1-3. P. 125-143. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2010.00086.x
Chauvel C., Bureau S., Poggi C. Comprehensive chemical and isotopic analyses of basalt and sediment reference materials. Geostandards and Geoanalytical Research. 2011;35(1-3):125-143. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2010.00086.x
5. Reference samples of Lake Baikal bottom sediments - An essential part of regional collection of reference samples / Petrov L.L. [et al.] // J. Environmen Anal Chem. 1999. Vol. 74 (1-4). P. 275-288 http://www.tandfonline.com/loi/geac20. DOI: 10.1080/03067319908031432
Petrov L. L., Kornakov Yu. N., Persikova L. A., Anchutina E. A. Reference samples of Lake Baikal bottom sediments - An essential part of regional collection of reference samples. International Journal of Environmental Analytical Chemistry. 1999;74(1-4):275-288. DOI: 10.1080/03067319908031432
6. Потребность и потенциал импортозамещения стандартных образцов в Российской федерации: анализ данных Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений / Панков А.Н. [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 1. С. 47-58. DOI: 10.20915/2077-1177-2019-15-2-25-38
Pankov A. N., Zyryanova I. N., Kremleva O. N., Volodina E. M., Fokina D. P., Suslova V. V. The need and potential for import substitution of reference materials in the russian federation: analysis of data from the federal information fund for ensuring the uniformity of measurements. Measurement Standards. Reference Materials. 2024; 20(1):47-58. (In Russ.). DOI: 10.20915/2077-1177-2024-20-1-47-58
7. Two reference samples for assessing analytical reliability in geochemical investigation / Petrov L.L. [et al.] // Geostandards Newsleters. 1991. Vol. XV, №. 1. P. 135-137. DOI: 10.1111/j.1751-908x.1991.tb00105.x
Petrov L. L., Kornakov Yu. N., Persikova L. A., Vlasov A. V., Malykh V. V., Prokopjeva A. Z. Two reference samples for assessing analytical data reliability in geochemical investigations. Geostandards and Geoanalytical Research. 1991;15(1):135-137. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1991.tb00105.x ▼ Контекст
8. Голдырев Г.С. Осадкообразование и четвертичная история котловины Байкала. Новосибирск: Наука Сибирское отделение, 1982. 181 с.
Goldyrev G. S. Sedimentation and quaternary history of the Baikal basin. Novosibirsk: Nauka, Publ.; 1982. 181 p. (In Russ.).
9. Геохимия позднекайназойских отложений дна озера Байкал / М.И. Кузмин [и др.] // Доклады Академии наук. 1995. Т. 344, № 3. С. 381-384.
Kuzmin M. I., Pampura V. D., Gunicheva T. N., Tsykhanskiy V. D., Bobrov V. A., Petrov L. L. et al. Geochemistry of the late cenozoic lake Baykal sediments. Transactions (Doklady) of the Russian Academy of Sciences. Earth Science Sections. 1996;345 A(9):465-469. (In Russ.).
10. Изучение гранулометрического состава порошков стандартных образцов природных сред / И.Е. Васильева [и др.] // Стандартные образцы. 2015. № 1. С. 39-49. EDN: TTLWJJ
Vasilyeva I. E., Tausensev D. S., Bus’ko A. E., Zemlynko P. V., Shabanova E. V., Zabanov Yu. et al. Study of particle size distribution of environment certified reference material. Measurement Standards. Reference Materials. 2015;(1):39-50. (In Russ.).
11. New reference samples of magmatic rocks: quartz diorite SKD-1 and sviatonossite SSv-1 / Petrov L.L. [et al.] // Geostandards Newsletter. 1996. Vol. 20. № 1. P. 95-132. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1996.tb00176.x EDN: LDMUSZ
Petrov L. L., Kornakov Y. N., Persikova L. A., Malykh V. V., Prokop’eva A. Z. New reference samples of magmatic rocks: quartz diorite SKD-1 and sviatonossite SSV-1. Geostandards newsletter. 1996;20(1):95-132. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1996.tb00176.x EDN: LDMUSZ
12. Петров Л.Л. Обеспечение достоверности аналитической информации в геохимии на основе разработки и применения многоэлементных стандартных образцов состава: автореф. дис. … докт. хим. наук: 02.00.02 / Петров Лев Львович. Иркутск. 1999. 43 с. EDN: QCZWIV
Petrov L. L. Ensuring the reliability of analytical information in geochemistry based on the development and application of multielement reference materials. PhD (Eng.).sci. diss., Irkutsk state university. Available at: https://viewer.rsl.ru/ru/rsl01000242427. [Accessed 13 January 2025]. (In Russ.).
13. Гуничева Т.Н., Васильева И.Е. Изучение распределения элементов в материале стандартного образца состава мышечной ткани байкальского окуня БОк-2 методом рентгенофлуоресцентного анализа // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16, № 3. С. 318-324.
Gunicheva T. N., Vasil’eva I. E. Studying distribution of some elements in certified reference material of composition of Baikal perch muscle tissues BOk-2 by X-ray fluorescence method. Analytic and Control. 2012;16(3):318-324. (In Russ.).
14. Рубо М., де ля Рош Ю., Говиндараджу К. Квантметрический силикатный анализ пород и его контроль при помощи эталонов пород // Геохимия. 1965. № 8. С. 1038-1055.
Roubault M., De la Roche H., Govindaraju K. L’analyse des roches silicatées par spectrométrie photoélectrique au quantomètre ARL et son contrôle par des roches étalons. Science de la Terre. Geoximiya. 1965;8:1038-1055.
15. Применение МАЭС для исследования вещества стандартных образцов состава природных и техногенных сред / И.Е. Васильева [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81, № 1-II. С. 22-29. EDN: TMHEVV
Vasil’eva I. E., Shabanova E. V., Zabanov Yu. A., Bus’ko A. E. The use of MAES in the study of reference standard materials of natural and man-made composition. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2015;81(1):22-29. (In Russ.).
16. Надежность анализа горных пород: факты, проблемы, решения / В. Г. Хитров [и др.]. М.: Наука, 1985. 302 с.
Khitrov V.G.,Belousov G. E., Bozhevolnova N. A., Galudzina A. I., Dobronichenko V. V., Zemtsova L. S., Kopylova L. F. et al. Reliability of rock analysis: facts, problems, solutions. Moscow: Nauka; 1985. 302 p. (In Russ.).
17. Микроволновое разложение донных осадков оз. Байкал для ИСП-МС определения их элементного состава / Н.А. Жученко [и др.] // Журнал аналитической химии. 2008. Т. 63, № 10. С. 1037-1044. EDN: JRFRWT
Zhuchenko N. A., Chebykin E. P., Stepanova O. G., Chebykin A. P., Gol’Dberg E. L. Microwave digestion of bottom sediments from lake baikal for the inductively coupled plasma mass-spectrometric determination of their elemental composition. Journal of Analytical Chemistry. 2008;63(10):943-949. (In Russ.). DOI: 10.1134/S1061934808100031 EDN: LLFKGL
18. Goldberg E.L. Tracer elements and uranium-series isotopes in the bottom sediments of Lake Baikal as geochemical climate proxies for high-resolution reconstructions of regional change in Climate Change Research Progress; ed. L. N. Peretz. New York: Nova Sci. Publishers Inc., 2008.
Goldberg E. L. Tracer elements and uranium-series isotopes in the bottom sediments of Lake Baikal as geochemical climate proxies for high-resolution reconstructions of regional change. In: L. N. Peretz. Climate Change Research Progress. New York: Nova Sci. Publishers Inc.; 2008. 346 p.
19. Новые данные по определению редких и рассеянных элементов в геологических стандартных образцах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / И.Н. Мысовская [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 10. С. 60-66. EDN: KZRDTF
Mysovskaya I. N., Smirnova E. V., Lozhkin V. I., Pakhomova N. N. New data on determination of the rare and trace elements in geological standard samples using mass-spectrometry method with inductively coupled plasma. Industrial Laboratory. Materials Diagnostics. 2009;75(10):60-66. (In Russ.).
20. Gupta J.G., Bertrand N.B. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. Part I. Quantitation of Y, Th, U and the lanthanides // Talanta. 1995. Vol. 42, № 11. P. 1595-1607. DOI: 10.1016/0039-9140(95)01612-0 EDN: AOWTIB
Sen Gupta J. G., Bertrand N. B. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. Part I. Quantitation of Y, Th, U and the lanthanides. Talanta. 1995;42(11):1595-1607. DOI: 10.1016/0039-9140(95)01612-0 EDN: AOWTIB
21. Gupta J.G., Bertrand N.B. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. Part II. Quantitation of Ba, Cs, Ga, Hf, In, Mo, Nb, Pb, Rb, Sn, Sr, Ta and Tl // Talanta. 1995. Vol. 42, № 12. Р. 1947-1957. DOI: 10.1016/0039-9140(95)01673-2 EDN: AOWSZZ
Sen Gupta J. G., Bertrand N. B. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. Part II. Quantitation of Ba, Cs, Ga, Hf, In, Mo, Nb, Pb, Rb, Sn, Sr, Ta and TI. Talanta. 1995;42(12):1947-1957. DOI: 10.1016/0039-9140(95)01673-2 EDN: AOWSZZ
22. Шабанова Е. В., Зак А. А., Васильева И. Е. Пробоподготовка геологических образцов для одновременного определения пяти щелочных элементов методом пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии // Журнал аналитической химии. 2018. Т. 73, № 8. С. 671-679. DOI: 10.1134/S004445021809013X EDN: UWYYXC
Shabanova E.V., Zak A.A., Vasil’eva I.E. Preparation of geological samples to the simultaneous determination of five alkali elements by flame atomic emission spectrometry. Journal of Analytical Chemistry. 2018; 73(8):869-876. DOI: 10.1134/S1061934818090137 EDN: YBQQLZ
23. Зак А.А., Шабанова Е.В., Васильева И.Е. Точность результатов одновременного определения Na, K, Li, Rb и Cs в геохимических объектах методом пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии // Аналитика и контроль. 2021. Т. 25, №1. С. 6-19. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.1.004 EDN: CSZRMD
Zak A. A., Shabanova E. V., Vasil’eva I. E. Results accuracy of the simultaneous Na, K, Li, Rb and Cs determination in geochemical objects using the flame atomic emission spectrometry. Analytics and Control. 2021;25(1):6-19. (In Russ.).
24. Бухбиндер Г.Л. Возможности современной атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Аналитика Сибири и Дальнего Востока: материалы VIII научной конференции, Томск, 13-18 октября 2008 г. / Томский политехнический университет. Томск: изд-во ТПУ, 2008. С. 68-69.
Bukhbinder G. L. Capabilities of modern atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma. In: Analytics of Siberia and the Far East: Proceedings of the VIII scientific conference, 13-18, October 2008, Tomsk, Russia. Tomsk: izd-vo Tomsk Polytechnic University, TPU; 2008. p. 68-69. (In Russ.).
25. Кубракова И.В., Тютюнник О.В., Киселева М. Микроволновая подготовка проб в решении геоэкологических задач // Аналитика. 2015. № 2. С. 100-109. EDN: TNRILL
Kubrakova I., Tyutyunnik O., Kiseleva M. Мicrowave sample preparation for the solution geoecological tasks. Analitika. 2015;(2):100-109. (In Russ.).
26. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Ю.А. Захаров [и др.] // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 4. С. 414-422. DOI: 10.15826/analitika.2013.17.4.006 EDN: PUVPPY
Zakharov Y. A., Okunev R. V., Irisov D. S., Haibullin R. R., Hasanova S. I Atomic absorption determination of gold and silver in rocks and ores using double-stage probe atomization in the graphite furnace. Analytics and Control. 2013;17(4):414-422. (In Russ.).
27. Модернизация атомно-абсорбционных спектрометров серии МГА-915 для выполнения анализа горных пород и донных отложений в виде суспензий / Захаров Ю.А. [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80, № 2. С. 12-17. EDN: RUXHYD
Zakharov Y. A., Okunev R. V., Haibullin R. R., Irisov D. S., Sadykov M. F. Modernization of MGA-915 atomic absorption spectrometers for analysis of rocks and sediments as suspensions. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2014;80(2):12-17. (In Russ.).
28. Иванов А.Ю. Уран и торий в донных отложениях непроточных водоемов юга Томской области // Известия Томского политехнического университета. 2011. Т. 318, № 1. С. 159-165. EDN: NDNXBL
Ivanov A. Yu. Uranium and thorium in bottom sediments of stagnant water bodies in the south of Tomsk region. Bulletin of the Tomsk Polytechnic University. 2011;318(1):159-165. (In Russ.). EDN: NDNXBL
29. Application of synchrotron X-ray fluorescent analysis to studies of the records of paleoclimates of Eurasia stored in the sediments of Lake Baikal and Lake Teletskoye / E.L. Goldberg [et al.] // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 2001. Vol. 470, № 1-2. P. 388-395. DOI: 10.1016/S0168-9002(01)01084-1 EDN: KDHTAV
Goldberg E. L., Grachev M. A., Phedorin M. A., Kalugin I. A., Khlystov O. M., Mezentsev S. N. et al. Application of synchrotron X-ray fluorescent analysis to studies of the records of paleoclimates of Eurasia stored in the sediments of Lake Baikal and Lake Teletskoye. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 2001;470(1-2):388-395. DOI: 10.1016/S0168-9002(01)01084-1 EDN: KDHTAV
30. Исследование стабильности материала стандартных образцов состава горных пород СГ-3, ССЛ-1, СИ-2 и СИ-3 / Васильева И.Е. [и др.] // Стандартные образцы. 2012. № 2. С. 13-30. EDN: OZEONJ
Vasil’eva I. E. Shabanova E. V., Anchutina E. A., Susloparova V. E. Study of the stability of the material of the certified reference materials of rock composition SG-3, SSL-1, SI-2 and SI-3. Reference materials. 2012;2:13-30. (In Russ.).
31. Berman S., Boyko V., Clancy V., Lam J., Maxwell P., McLaren J.W., Methven B., Brophy C., Willie S., Yang L., Pihillagawa Gedara I., Grinberg P., Kumkrong P., Mercier P.H.J., Mihai O., Tyo D.D., Jiang C., Kingston D.M., Mester Z., Sturgeon R. HISS-1: Marine Sediment Certified Reference Material for total and extractable metal content. Ottawa: National Research Council Canada, 2022. 7 p. DOI: 10.4224/crm.1997.hiss-1
Berman S., Boyko V., Clancy V., Lam J., Maxwell P., McLaren J. W. et al. HISS-1: Marine Sediment Certified Reference Material for total and extractable metal content. In: National Research Council Canada. NRC Digital Repository. Available at:. DOI: 10.4224/crm.1997.hiss-1
32. Determination of 27 metals in HISS-1, MESS-4 and PACS-3 marine sediments certified reference materials by BCR sequential extraction / Kumkrong P. [et al.] // Talanta. 2021(221) 121543. DOI: 10.1016/j.talanta.2020.121543
Kumkrong P., Mercier P. H. J., Gedara I. P., Michai O., Tyo D. D., Cindy J. et al. Determination of 27 metals in HISS-1, MESS-4 and PACS-3 marine sediments certified reference materials by BCR sequential extraction. Talanta. 2021;221:121543. DOI: 10.1016/j.talanta.2020.121543
33. Tessier sequential extraction on 17 elements from three marine sediments certified reference materials (HISS-1, MESS-4 and PACS-3) / Kumkrong P. [et al.] // Analytical and bioanalytical chemistry (2021) 413:1047-1057. DOI: 10.1007/s00216-020-03063-z
Kumkrong P., Mihai O., Mercier P. H. J., Pihilligawa I. G., Tyo D. D., Mester Z. Tessier sequential extraction on 17 elements from three marine sediments certified reference materials (HISS-1, MESS-4 and PACS-3). Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2021;413:1047-1057. DOI: 10.1007/s00216-020-03063-z
34. Eggen O.A., Reimann C., Flem B. Reliability of geochemical analyses: Deja vu all over again // Sci. Total Environ. 2019. Vol. 670. P. 138-148. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2019.03.185
Eggen O. A., Reimann C., Flem B. Reliability of geochemical analyses: Deja vu all over again. Science of The Total Environment. 2019;670:138-148. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2019.03.185
35. Васильева И.Е., Шабанова Е.В. Стандартные образцы растительных материалов - инструмент обеспечения единства химических измерений // Журнал аналитической химии. 2021. Т. 76. № 2. С. 99-123. DOI: 10.31857/S0044450221020146
Vasil’eva I.E., Shabanova E.V. Plant-matrix certified reference materials as a tool for ensuring the uniformity of chemical measurements. Journal of Analytical Chemistry. 2021; 76(2):137-155.
Выпуск
Другие статьи выпуска
Определение состава воздушных сред (воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха, промышленных выбросов в атмосферу) важно для экологической безопасности. Измерение показателей их состава в автоматическом режиме – приоритетное направление в деятельности предприятий. Однако измерение содержания металлов в автоматическом режиме в настоящее время – задача сложная, трудоемкая и дорогостоящая. Первым шагом для устранения этих недостатков может стать анализ возможностей, которыми обладают доступные методики измерений и стандартные образцы.
Авторы обзора описали комплексный подход к обеспечению качества и достоверности результатов измерений содержания металлов в воздушных средах, реализованный с применением методик и стандартных образцов, разработанных в УНИИМ – филиале ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева».
В качестве библиографической основы взяты нормативные документы в сфере контроля за состоянием воздушных сред, в частности – Постановление Правительства РФ № 1847, ГОСТ Р 8.960‑2019, ГОСТ Р 70803–2023, ГОСТ 12.1.005–88 и другие (в общей сложности – 27 источников). Проанализирован массив методических рекомендаций в данной сфере, например – ПНД Ф 12.1.1–99, МУ № 4574–88 и другие. Отдельно рассмотрены методики измерений содержаний металлов в воздушных средах, разработанные УНИИМ на основе наиболее доступных большинству лабораторий методов измерений – фотометрического, титриметрического.
Статья дает наглядное представление о комплексном подходе к обеспечению качества измерений содержаний металлов в воздушных средах. Обзор структурирован как совокупность элементов: разработки методик измерения и их аттестации, разработки стандартных образцов для аттестации методик измерения и контроля качества результатов этих измерений, проведения испытаний в целях утверждения типов стандартных образцов, проведения межлабораторных сличительных испытаний для контроля качества процедур отбора проб и контроля качества результатов измерений содержаний металлов в воздушных средах.
Материалы статьи адресованы испытательным лабораториям, в т. ч. промышленных предприятий и экологического мониторинга. Развернутые пояснения дают представление о том, что разработанные УНИИМ методики измерений могут быть использованы для определения содержания металлов (компонентов) в различных воздушных средах: воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, промышленных выбросах в атмосферу. Пользователи методик смогут варьировать параметры измерений с учетом технических возможностей лаборатории, при этом не отклоняться от положений ГОСТ 12.1.005–88, ПНД Ф 12.1.1–99.
Аннотация: Эталоны сравнения – стандартные образцы состава газовых смесей в баллонах под давлением, изготовленные на эталонных комплексах аппаратуры Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154–2019, являются стандартными образцами наивысшей точности в Российской Федерации. Предназначение эталонов сравнения – передача единицы молярной доли компонентов от ГЭТ 154–2019 вторичным и разрядным рабочим эталонам, высокоточным средствам измерений; обеспечение проведения и участия в международных сличениях; реализация калибровочных и измерительных возможностей Российской Федерации.
Не будет преувеличением утверждать, что эталоны сравнения играют ключевую роль в реализации прослеживаемости и метрологического обеспечения всех газоаналитических измерений. До настоящего времени эталоны сравнения изготавливали в специализированных алюминиевых баллонах зарубежного производства, ввоз которых оказался затруднен в последнее время. С целью замещения зарубежных баллонов на баллоны отечественных производителей для изготовления высокоточных газовых смесей проведено описанное в статье исследование.
Опубликованы итоги разработки и выпуска трех типов стандартных образцов состава газовых смесей на основе диоксида серы, сероводорода, карбонилсульфида в газе-разбавителе азоте с нормированными точностными характеристиками, соответствующими статусу эталонов сравнения: ГСО 12364-2023, ГСО 12365-2023, ГСО 12366-2023.
Практическая значимость работы заключается в сохранении и усилении технологического суверенитета страны путем разработки эталонов сравнения – стандартных образцов состава газовых смесей в баллонах отечественных производителей и поддержания функционирования системы метрологического обеспечения газоаналитических измерений в условиях отсутствия баллонов зарубежного производства.
Результаты исследований также могут иметь практическую ценность для производителей баллонов, заинтересованных в совершенствовании технологий производства.
В статье описана работа по созданию стандартных образцов состава растворов олова, селена и сурьмы, представляющих собой растворы чистых олова, селена и сурьмы в минеральных кислотах, расфасованные в полимерные флаконы. Разработка стандартных образцов проведена в несколько этапов: приготовление растворов из чистых веществ и их фасовка, определение аттестованного значения и оценка однородности, исследование стабильности стандартных образцов. Аттестованные характеристики стандартных образцов «массовая доля» и «массовая концентрация» элемента установлены методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с применением оборудования из состава Государственного вторичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах ГВЭТ 196–1. Разработанные стандартные образцы внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в виде наборов ГСО 12278-2023/ГСО 12281-2023, ГСО 12703- 2024/ГСО 12706-2024, ГСО 12707-2024/ГСО 12710-2024, каждый из которых состоит из четырех типов, отличающихся значением аттестованных характеристик.
В статье представлена информация о разработке новых типов стандартных образцов состава индивидуальных алкилкарбонатов и стандартного образца состава многокомпонентного раствора алкилкарбонатов в метаноле, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208‑2024 Государственному первичному эталону в области органического анализа. Приведено описание процедуры приготовления и аттестации стандартных образцов, включая исследования однородности и стабильности материала. Описаны особенности аттестации многокомпонентного раствора органических веществ одного гомологического ряда. Аттестованной характеристикой стандартных образцов состава алкилкарбонатов является массовая доля основного компонента в чистом веществе (от 99,54 до 99,97 %) с относительной расширенной неопределенностью, не превышающей 0,25 %. Аттестованная характеристика стандартного образца состава многокомпонентного раствора – массовая концентрация индивидуальных алкилкарбонатов в метаноле (от 1,99 до 2,01 мг/см3) с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений 1,5 %.
Статья рассматривает перспективы развития систем измерения массы в диапазоне малых масс (менее 1 г) на основе постоянной Планка. Основное внимание уделено новым методам измерений, включая ватт-весы с электромагнитной и электростатической компенсацией силы тяжести. Эти системы основаны на фундаментальных физических принципах и предоставляют возможность избежать накопления погрешностей, характерных для традиционных методов передачи единицы массы через гири. Автор подробно описывает принципы работы ватт-весов, в том числе особенности их конструкции, такие как использование лазерных интерферометров для измерения перемещений и систем управления напряжением.
Статья подчеркивает актуальность разработки отечественных измерительных систем малых масс в Российской Федерации, что обусловлено необходимостью повышения точности измерений в таких областях, как аналитическая химия, биотехнологии и нанотехнологии. Отмечается, что переход на методы, основанные на фундаментальных физических константах, позволит существенно улучшить метрологическое обеспечение, минимизировать погрешности и создать новое поколение весового оборудования.
Работы, проводимые во ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», направлены на разработку и исследование систем измерения малых масс на новых принципах, которые не уступают по характеристикам лучшим зарубежным аналогам. Автор выделяет важность калибровки таких систем через эталоны электрических величин, что обеспечивает их надежность и достоверность. Предлагаемые решения представляют собой значимый вклад в развитие метрологии.
Тепловое расширение – важный конструкционный параметр материалов, учет которого необходим при разработке, изготовлении и эксплуатации изделий. Для контроля этой значимой характеристики создаваемых новых материалов требуется разрабатывать аппаратуру, методы и методики измерений, учитывающие новизну специфики поведения этих материалов.
Изготовление образцов специальной формы является основным ограничением при проведении измерений теплового расширения. В первую очередь это относится к новым материалам (неоднородным, композиционным, плохо обрабатываемым), создаваемым под специальные задачи. Перечисленные факторы обусловили необходимость разработки метода, с помощью которого может быть измерен температурный коэффициент линейного расширения изделий и материалов с произвольной формой образцов, что было недоступно прежним реализациям интерферометрических методов.
Для измерения образцов с нерегулярным рельефом в диапазоне температур от 200 до 400 К был создан интерференционный спекл-дилатометр СД. При создании спекл-дилатометра СД был реализован метод спекл-интерферометрии, позволяющий измерять удлинение образцов с нерегулярной поверхностью с нанометровой чувствительностью. Так как аналогов данный прибор не имеет, было проведено исследование составляющих неопределенности, возникающих при измерении температурного коэффициента линейного расширения материалов на данном приборе. Проведен анализ составляющих неопределенности измерения температурного коэффициента линейного расширения материалов на спекл-дилатометре СД. Получено экспериментальное определение неопределенности измерений температурного коэффициента линейного расширения мер ТКЛР образцов произвольной формы на спекл-дилатометре СД.
После завершения исследований и первичной аттестации разработанный прибор был утвержден и включен в состав Государственного вторичного эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел в диапазоне значений от 0,05 · 10–6 до 100,0 · 10–6 К–1 в диапазоне значений температуры от 90 до 1 900 К.
Издательство
- Издательство
- ВНИИМ им. Д.И.Менделеева
- Регион
- Россия, Санкт-Петербург
- Почтовый адрес
- 190005, Россия, Санкт-Петербург, Московский пр., 19
- Юр. адрес
- 190005, Россия, Санкт-Петербург, Московский пр., 19
- ФИО
- Пронин Антон Николаевич ( Генеральный директор)
- E-mail адрес
- a.n.pronin@vniim.ru
- Контактный телефон
- +7 (812) 3275835
- Сайт
- https://vniim.ru