В статье рассмотрены особенности и проблемы метрологического обеспечения качества измерений параметров оптических монокристаллических материалов и элементов из них на примерах измерений параметров диэлектрических ионных оптических материалов из практики межкафедральной учебно-испытательной лаборатории полупроводниковых материалов и диэлектриков «Монокристаллы и заготовки на их основе» НИТУ МИСИС.
Установлено, что свойства выращенных кристаллов можно корректировать, подвергая внешним воздействиям многочисленные структурные точечные дефекты, которые управляют свойствами кристаллов. Представлены доказательства того, что подход «структура – дефекты структуры – свойства – применение дефектов для управления свойствами – коррекция технологии получения кристаллов» является наиболее эффективным для изучения физических параметров диэлектрических кристаллов.
Публикация содержит обобщение сведений из нормативных документов, оригинальных статей, обзоров и монографий по проблемам метрологического обеспечения в области физики твердого тела. Материал построен на результатах проведенного авторским коллективом анализа влияния структурных точечных ростовых дефектов на свойства и технологические параметры кристаллов. Базой для обзора стал многолетний опыт работы с оптическими диэлектрическими кристаллами в лаборатории, где трудятся авторы публикации. Ключевые выводы сделаны с опорой на диссертационные работы авторов на соискание научных степеней, сведения из выступлений на отечественных и международных конференциях.
Обзор адресован специалистам – метрологам для теоретических и прикладных исследований. Кроме того, опубликованный материал может быть полезен преподавателям и студентам профильных направлений высших учебных заведений.
В данной статье определяются возможные пути совершенствования лазерного интерференционного масляного манометра из состава ГЭТ 101‑2011 – Государственного первичного эталона единицы давления для области абсолютного давления в диапазоне 1 · 10–1 ÷ 7 · 105 Па, основанные на анализе результатов исследований, проведенных во ВНИИМ им. Д. И. Менделеева в период с 2018 по 2021 год.
В статье описан принцип действия лазерного интерференционного масляного манометра из состава ГЭТ 101‑2011 и бюджет его погрешностей. Приведено сравнение метрологических характеристик лазерного интерференционного масляного манометра с зарубежными аналогами на основе результатов международных ключевых сличений. Рассмотрены проблемы измерения низкого абсолютного давления в диапазоне 0,1–1 000 Па с помощью лазерного интерференционного масляного манометра и возможные пути решения данных проблем. Описано исследование влияния эффектов дегазации и сжимаемости на значение плотности рабочей жидкости лазерного интерференционного масляного манометра, приведен анализ результатов исследования. Описана идея повышения разрешения измерений давления с помощью лазерного интерференционного масляного манометра. Произведен анализ возможностей измерения давления с помощью лазерного интерференционного масляного манометра при условии оснащения его оптическим интерференционным устройством с фазовой модуляцией с целью увеличения разрешения манометра и с учетом результатов исследований физико-химических свойств рабочей жидкости манометра.
Фактический материал для анализа почерпнут из публикаций в отечественных и зарубежных источниках. Эмпирические данные взяты из опыта работы научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области измерений давления, где трудится автор статьи.
В статье представлен анализ состояния метрологического обеспечения в области измерений переменного электрического напряжения в диапазоне частот до 30 МГц. Цель работы – определить потребности в уровне точности для создания в перспективе вторичных и рабочих эталонов, применяемых при передаче единицы.
На основе анализа реестров «Сведения о результатах поверки средств измерений» и «Утвержденные типы стандартных образцов» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений систематизированы ключевые проблемы эталонной базы, в частности – сложности обеспечения метрологической прослеживаемости в диапазоне частот до 30 МГц. Рассмотрены вопросы совершенствования метрологического обеспечения. Сформулированы рекомендации по обеспечению требуемой точности рабочих эталонов и модернизации вторичных эталонов.
Результаты исследования, обобщенные в виде таблиц и графиков, позволяют оценить текущее состояние воспроизведения единицы переменного напряжения и степень сохранности иерархии Государственной поверочной схемы в среднесрочной перспективе на 5–10 лет.
Опубликованный материал представляет практическую ценность для центров стандартизации и метрологии, разработчиков средств измерений, специалистов в области поверки и аттестации вторичных и рабочих эталонов. Представленная информация может послужить основой для разработки и освоения приборостроительными предприятиями новых серийных средств измерений высокой точности и дает представление о возможностях метрологического оснащения этими средствами измерений различных отраслей экономики.
Метрологическое обеспечение анализаторов жидкости кондуктометрических в соответствии с Государственной поверочной схемой для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей требует применения стандартных образцов утвержденного типа. Анализ сведений об утвержденных типах стандартных образцов в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений выявил отсутствие стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкостей утвержденного типа с аттестованными значениями свыше 20 См/м.
Для создания опытных образцов требовалось определить исходный материал: авторы выдвинули гипотезу, что за основу стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкостей можно взять растворы азотной кислоты. В статье представлены материалы исследования метрологических характеристик водных растворов азотной кислоты для их дальнейшего применения в качестве исходного материала при разработке стандартных образцов, применяемых для передачи единицы удельной электрической проводимости жидкостей анализаторам жидкости кондуктометрическим.
Итогом исследования стала разработка опытных образцов растворов азотной кислоты с номинальной величиной удельной электрической проводимости 35, 50, 85 См/м и последующая оценка их аттестованного значения с определением доверительных границ относительной погрешности.
Исследованные растворы азотной кислоты могут быть использованы при передаче единицы удельной электрической проводимости жидкостей от рабочего эталона 1-го и 2-го разрядов средствам измерений методом прямых измерений.
Материалы исследования могут стать основой будущего совершенствования ГЭТ 132‑2018 в части расширения диапазона измерений от 50 до 100 См/м. Материалы статьи адресованы метрологам, занятым поверкой, калибровкой и испытаниями в целях утверждения типов анализаторов жидкостей кондуктометрических. Опубликованный обзор литературных данных может быть полезен специалистам профильных институтов.
Определение состава воздушных сред (воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха, промышленных выбросов в атмосферу) важно для экологической безопасности. Измерение показателей их состава в автоматическом режиме – приоритетное направление в деятельности предприятий. Однако измерение содержания металлов в автоматическом режиме в настоящее время – задача сложная, трудоемкая и дорогостоящая. Первым шагом для устранения этих недостатков может стать анализ возможностей, которыми обладают доступные методики измерений и стандартные образцы.
Авторы обзора описали комплексный подход к обеспечению качества и достоверности результатов измерений содержания металлов в воздушных средах, реализованный с применением методик и стандартных образцов, разработанных в УНИИМ – филиале ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева».
В качестве библиографической основы взяты нормативные документы в сфере контроля за состоянием воздушных сред, в частности – Постановление Правительства РФ № 1847, ГОСТ Р 8.960‑2019, ГОСТ Р 70803–2023, ГОСТ 12.1.005–88 и другие (в общей сложности – 27 источников). Проанализирован массив методических рекомендаций в данной сфере, например – ПНД Ф 12.1.1–99, МУ № 4574–88 и другие. Отдельно рассмотрены методики измерений содержаний металлов в воздушных средах, разработанные УНИИМ на основе наиболее доступных большинству лабораторий методов измерений – фотометрического, титриметрического.
Статья дает наглядное представление о комплексном подходе к обеспечению качества измерений содержаний металлов в воздушных средах. Обзор структурирован как совокупность элементов: разработки методик измерения и их аттестации, разработки стандартных образцов для аттестации методик измерения и контроля качества результатов этих измерений, проведения испытаний в целях утверждения типов стандартных образцов, проведения межлабораторных сличительных испытаний для контроля качества процедур отбора проб и контроля качества результатов измерений содержаний металлов в воздушных средах.
Материалы статьи адресованы испытательным лабораториям, в т. ч. промышленных предприятий и экологического мониторинга. Развернутые пояснения дают представление о том, что разработанные УНИИМ методики измерений могут быть использованы для определения содержания металлов (компонентов) в различных воздушных средах: воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, промышленных выбросах в атмосферу. Пользователи методик смогут варьировать параметры измерений с учетом технических возможностей лаборатории, при этом не отклоняться от положений ГОСТ 12.1.005–88, ПНД Ф 12.1.1–99.
Требования установленных Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) нормативных документов регламентируют применение стандартных образцов утвержденных типов в соответствии с их сроками годности и действия, а после их изготовления предусматривают процедуры подтверждения их аттестованных метрологических характеристик. В 1989–1995 гг. в Институте геохимии им. А. П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук были разработаны единичные партии двух многоэлементных стандартных образцов утвержденных типов: донный ил озера Байкал (СО БИЛ‑1 – ГСО 7126-94) и донные отложения озера Байкал (СО БИЛ‑2 – ГСО 7176-95). Вещество этих образцов характеризуют аттестованные метрологические характеристики 49 и 30 элементов и компонентов соответственно. Более 30 лет эти образцы находят применение в качестве материальных моделей донного вещества в процедурах химического анализа и аналитического контроля.
Описанное в статье исследование включало обобщение ранее полученных и новых данных о минеральном и гранулометрическом составах, однородности порошков каждого стандартного образца как основы стабильности их аттестованных метрологических характеристик. Новые данные о минеральном и гранулометрическом составах этих стандартных образцов хорошо согласуются с полученными ранее. Кроме того, в порошках стандартных образцов экспериментально оценены однородность распределения и представительные пробы для определения 33 элементов, а при использовании элементов-индикаторов – для других элементов и компонентов. Стабильность аттестованных метрологических характеристик элементного состава этих стандартных образцов в условиях естественного старения также продемонстрирована результатами статистической обработки многолетних измерений, выполненных разными аналитическими методами и методиками.
Продлены сроки годности и сроки действия по целевому назначению стандартных образцов БИЛ‑1 и БИЛ‑2, уникальных по информативности, не имеющих аналогов в России и востребованных в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при химическом анализе осадочных материалов.
Тепловое расширение – важный конструкционный параметр материалов, учет которого необходим при разработке, изготовлении и эксплуатации изделий. Для контроля этой значимой характеристики создаваемых новых материалов требуется разрабатывать аппаратуру, методы и методики измерений, учитывающие новизну специфики поведения этих материалов.
Изготовление образцов специальной формы является основным ограничением при проведении измерений теплового расширения. В первую очередь это относится к новым материалам (неоднородным, композиционным, плохо обрабатываемым), создаваемым под специальные задачи. Перечисленные факторы обусловили необходимость разработки метода, с помощью которого может быть измерен температурный коэффициент линейного расширения изделий и материалов с произвольной формой образцов, что было недоступно прежним реализациям интерферометрических методов.
Для измерения образцов с нерегулярным рельефом в диапазоне температур от 200 до 400 К был создан интерференционный спекл-дилатометр СД. При создании спекл-дилатометра СД был реализован метод спекл-интерферометрии, позволяющий измерять удлинение образцов с нерегулярной поверхностью с нанометровой чувствительностью. Так как аналогов данный прибор не имеет, было проведено исследование составляющих неопределенности, возникающих при измерении температурного коэффициента линейного расширения материалов на данном приборе. Проведен анализ составляющих неопределенности измерения температурного коэффициента линейного расширения материалов на спекл-дилатометре СД. Получено экспериментальное определение неопределенности измерений температурного коэффициента линейного расширения мер ТКЛР образцов произвольной формы на спекл-дилатометре СД.
После завершения исследований и первичной аттестации разработанный прибор был утвержден и включен в состав Государственного вторичного эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел в диапазоне значений от 0,05 · 10–6 до 100,0 · 10–6 К–1 в диапазоне значений температуры от 90 до 1 900 К.
Удельная электрическая проводимость – один из важнейших показателей качества воды в технологических процессах производства микроэлектроники, в фармацевтике, тепловой и атомной энергетике, показатель, исследуемый при мониторинге окружающей среды. Опираясь на точные данные об удельной электрической проводимости жидкости, можно достоверно оценить состояние производственных систем и технологических процессов.
В статье описано исследование, проведенное с целью разработки и производства двух типов стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкости – УЭП‑10 (ГСО 12746-2024) и УЭП‑20 (ГСО 12374-2023). В статье представлены материалы и оборудование, использованные при изготовлении стандартных образцов. Дана оценка относительной неопределенности аттестованных значений от долговременной и кратковременной стабильности, приведены расчеты относительной расширенной неопределенности аттестованных значений стандартных образцов в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015. В ходе работы установлена метрологическая прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов к единице величины «удельная электрическая проводимость», воспроизводимой ГЭТ 132–2018 Государственным первичным эталоном единицы удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 0,001 до 50 См/м.
Разработанные стандартные образцы дополнили перечень имеющихся отечественных стандартных образцов благодаря увеличенному интервалу значений удельной электрической проводимости, составляющему от 1 до 20 См/м. Доступность на рынке позволит новым стандартным образцам заместить импортные аналоги, тем самым сократив сроки и стоимость метрологической работы. Статья адресована государственным метрологическим центрам, осуществляющим поверку, калибровку и испытания в целях утверждения типа кондуктометрических анализаторов. Опубликованные материалы могут быть полезны проводящим научные исследования организациям и метрологическим службам предприятий различных отраслей.
Мясо и мясная продукция входят в число ключевых элементов питания во всем мире. Однако употребление фальсифицированных мясных продуктов может нанести ущерб здоровью человека, а также нарушить возможные ограничения, связанные с вероисповеданием. Для определения видового состава мясной продукции и измерений содержания примесей применяются методы анализа нуклеиновых кислот, требующие использования стандартных образцов. Утверждение в 2024 году Государственного первичного эталона единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220– 2024 позволило приступить к разработке стандартных образцов, аттестуемых по отношению числа копий видоспецифических последовательностей ДНК. Были приготовлены и аттестованы стандартные образцы, представляющие растворы смесей геномной ДНК, выделенной из мяса свиньи, курицы и крупного рогатого скота. На основании проведенных испытаний в конце 2024 года были утверждены типы стандартных образцов состава ДНК курицы в матрице ДНК крупного рогатого скота (ГСО 12743- 2024 комплект ДНК-Gallus-ВНИИМ) и стандартных образцов состава ДНК свиньи в матрице ДНК крупного рогатого скота (ГСО 12744- 2024 комплект ДНК-Sus-ВНИИМ). Данные стандартные образцы содержания видоспецифической ДНК замещают существующие аналоги стандартных образцов иностранного производства и обеспечивают метрологическую прослеживаемость выполняемых в Российской Федерации измерений в области пищевой промышленности к Государственному первичному эталону единицы числа копий последовательности ДНК ГЭТ 220.
Мобильные метрологические комплексы находятся в эксплуатации преимущественно на открытом воздухе, с высокой интенсивностью производственных нагрузок, в постоянно меняющихся условиях применения. Важным фактором обеспечения функционирования мобильных метрологических комплексов является обоснованное определение их остаточного ресурса.
Однако для обоснования остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов не всегда в полном объеме очевидны критерии оценки предельного состояния рабочих эталонов и средств измерений из их состава. Тематика метрологической надежности таких средств измерений раскрыта в многочисленных научных статьях, тем не менее, вопросы определения предельного состояния и оценивания остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов в полной мере не решены и требуют дальнейшей проработки.
Представленное исследование имело целью обосновать критерии предельного состояния мобильных метрологических комплексов на основе риск-ориентированного подхода.
Риски выявлены методом анализа конструктивных и функциональных особенностей мобильных метрологических комплексов в триаде подсистем: транспортной, измерительной, обеспечивающей.
Выполнены математические расчеты признаков и критериев предельного состояния мобильных метрологических комплексов. Признаки и критерии основаны на учете уровня рисков от скрытых метрологических отказов средств измерений на межповерочных интервалах.
Обоснован подход к определению показателей рисков с учетом динамики изменения метрологических характеристик рабочих эталонов и средств измерений в процессе эксплуатации. Установлены признаки и критерии наступления предельного состояния подсистем мобильных метрологических комплексов, показатели для оценивания срока службы и остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов. Определены основные соотношения для расчета показателей с учетом возможных рисков от возникновения скрытых метрологических отказов.
Представленные в статье выводы адресованы метрологам для повседневной эксплуатации мобильных метрологических комплексов. Установленные в исследовании показатели, критерии и признаки могут быть использованы при оценивании состояния, обосновании и продлении ресурса мобильных метрологических комплексов с учетом рисков от возникновения скрытых метрологических отказов.