Статья: ПЕЧАТНЫЕ И ЭЛЕКТРОННЫЕ ИЗДАНИЯ ПО МЕТОДУ МАСС СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (МС-ИСП). БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ УКАЗАТЕЛЬ (2025)

В статье раскрыты возможности рентгенофлуоресцентного метода как инструмента оценки соотношения валентных форм железа в стандартных образцах состава почв, изверженных и осадочных горных пород с целью их характеризации. Способ основан на зависимости отношения интенсивностей линий FeKβ5 и FeKβ1,3 рентгеновского эмиссионного спектра от валентного состояния железа. Исследование выполнено на волнодисперсионном рентгенофлуоресцентном спектрометре. В качестве градуировочных образцов использовали 44 стандартных образца состава изверженных и осадочных горных пород производства России и Монголии, в которых содержание общего и двухвалентного железа (представленного в виде оксида FeO) аттестовано, при этом доля двухвалентного железа от общего составляла от 2 до 92 %. 14 стандартных образцов с неизвестным содержанием FeO были проанализированы методом рентгенофлуоресцентного анализа. Полученные данные показали удовлетворительную согласованность с результатами анализа контрольной методикой бихроматометрического титрования (НСАМ № 50-Х). Кроме того, были проанализированы 6 стандартных образцов с ориентировочными значениями массовой доли FeO. Полученные рентгенофлуоресцентным методом результаты показали удовлетворительную согласованность с ориентировочными данными. Для 20 стандартных образцов с массовой долей FeO от 0.23 до 8.8 % стандартное отклонение при определении рентгенофлуоресцентным методом составило 0.30 %. Полученные впервые сведения о массовой доле FeO в стандартных образцах состава почв, изверженных и осадочных горных пород могут быть использованы в аналитической практике и полезны для исследователей геологического профиля.

Загрязнения воздуха влияют на здоровье населения и окружающую среду и их необходимо контролировать. Измерение пространственного распределения загрязнений передвижной лабораторией требует быстродействия используемых аналитических приборов. Оптические методы обнаружения в воздухе оксидов азота, взвешенных частиц, озона, диоксида серы и оксида углерода позволяют осуществлять до 10 измерений в секунду. Определение содержания ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол и ксилолы, вместе обозначаемые как BTEX) проводят методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Однако масс-спектрометр редко используют из-за высокой стоимости анализа, а существующие автоматические газовые хроматографы проводят измерения BTEX за ~15 мин, что не приемлемо для передвижных постов. Такое время анализа обусловлено использованием для хроматографического разделения капиллярных или наполненных колонок. В настоящей работе исследована возможность сокращения времени разделения применением поликапиллярных колонок (ПКК). Высокая емкость ПКК по объему пробы отменяет необходимость многостадийного концентрирования пробы или программирования температуры колонки. Использована схема разделения с полуобратной продувкой из двух последовательных колонок - короткой с неполярной и длинной с полярной неподвижными фазами. Это позволило исключить из области выхода пиков BTEX пики неполярных веществ, что упростило вид хроматограммы и снизило требования к эффективности колонки. В качестве детектора применяли фотоионизационный детектор с криптоновой лампой. Экспериментально показано, что предложенная схема с двумя ПКК позволяет выделять углеводороды BTEX при анализе реальных проб воздуха в течение ~1.5 мин. Рекомендовано использовать ПКК при измерении BTEX в атмосферном воздухе в составе автоматического газового хроматографа для передвижной лаборатории.

Alumina, modified with polyhexamethylene guanidine (Al2O3-PHMG), was suggested for simultaneous preconcentration and determination of food dyes using diffuse reflectance spectroscopy. Adsorption of synthetic dyes the Sunset Yellow (E110) and Ponceau 4R (E124) was studied; Al2O3-PHMG adsorbent extracted dyes in a wide range of acidity at pH 1-8. Synthetic dyes were quantitatively extracted at pH 1-2 and 5-6. The best adsorption capacity was observed at pH 1-2 and was 95 and 85 μmol g-1 for Sunset Yellow and Ponceau 4R, respectively. The maxima of bands in the diffuse reflectance spectra were at 470 nm (Sunset Yellow) and 510 nm (Ponceau 4R). An increase in the concentration of dyes on the adsorbent surface led to an increase in the intensity of the band in the diffuse reflectance spectra; this was used for their adsorption-spectroscopic determination. Limit of detection, calculated by the 3s-criterion, was 5 μg L-1 for Sunset Yellow and 7 μg L-1 for Ponceau 4R. The analytical range of dye concentrations was 0.02-10.0 mg L-1 for Sunset Yellow and 0.02-11.0 mg L-1 for Ponceau 4R. The relative standard deviation did not exceed 0.09 (n=10). The proposed method was tested for determination of Sunset Yellow and Ponceau 4R in soft beverages and jelly.

В статье рассматриваются результаты анализа равновесной газовой фазы над пробами пива, приготовленного с применением различных видов дрожжей при разной температуре. Приоритетная задача исследования - изучение летучего профиля напитков при использовании новых штаммов дрожжей Kveik. Важность подбора условий функционирования новых штаммов связана с их высокой стрессовой устойчивостью к температурам брожения и уровню этанола, что перспективно для производства новых видов напитков. Второй задачей являлась оптимизация набора методов анализа для ускорения процесса инжиниринга пивоварения. В работе сопоставлены результаты анализа проб пива методами газовой хроматографии и инструментальной оценки летучей фракции с применением системы искусственного обоняния (пьезосенсорный анализатор газов «МАГ-8»). По результатам анализа равновесной газовой фазы над пробами пива установлено, что содержание формирующих запах соединений (преимущественно спиртов, альдегидов, кетонов) зависит от природы дрожжей и температуры сбраживания. Это согласуется с результатами газовой хроматографии, особенностями технологии. Разработанные алгоритмы обработки данных по сигналам массива неселективных сенсоров позволили оценить относительное содержание отдельных классов соединений, сопоставить пробы по интенсивности запаха, оценить влияние температуры и длительности хранения на изменения состава летучих соединений в разных образцах пива. Установлен ряд особенностей изменения насыщенности запаха напитка при хранении в зависимости от природы дрожжей и температуры брожения. Пробы, полученные при 40 °C с дрожжами вида Kveik, сохраняют аромат лучше, чем полученные с применением стандартных дрожжей. Низкая температура брожения (25 °C) не позволяет дрожжам Kveik в полной мере развить аромат напитка, при температуре 32 °C достигается максимальная его насыщенность. При хранении больше всего изменяется состав летучей фракции пива именно для этих условий сбраживания, а наиболее стабилен состав летучей фракции соединений для проб, полученных с применением инновационных дрожжей Kveik при 40 °C. По сравнению с газовой хроматографией технология систем искусственного обоняния не дает точных оценок содержания отдельных соединений в пиве, но оценивает закономерности изменения состава летучей фракции. Для приборов с методологией «электронный нос» не требуется дополнительная пробоподготовка проб, время измерения составляет 60 с, результаты, обработанные по авторским подходам наглядны и просты для сравнения. При повторяемости сигналов сенсоров 5 % уровень значимого различия интегральных сигналов массива сенсоров приняли равным 15 %. Применен новый метод цветокодирования результатов пьезокварцевого микровзвешивания, по которому пробы разбиты на группы по цветовым меткам, что позволяет быстро сравнить близость и отличие состава летучих соединений проб без детализации состава.

Проверена селективность спектрометрического определения суммарного содержания (сΣ) токсичных фенолов. Водные растворы, одновременно содержащие до 5 разных фенолов, анализировали двумя способами, основанными на переводе фенолов в азосоединения под действием диазотированной сульфаниловой кислоты (ДСК). Методика А включала измерение обобщенного сигнала фенолов при 380 нм и оценку сΣ в пересчете на простейший фенол (С6Н5ОН). Методика B включала измерение обобщенных сигналов при десяти длинах волн в интервале 360-410 нм и расчет сΣ по обращенной многомерной градуировочной зависимости. В отсутствие посторонних веществ (Z) методика B дает более правильные результаты, чем методика А. Для изучения влияния какого-либо Z к смеси фенолов добавляли разные количества Z, определяли сΣ по обеим методикам и сопоставляли возникающие погрешности. Введение 10-кратного избытка аренов, кислот, оснований, солей щелочных и щелочноземельных металлов не влияет на сигналы фенолов и на результат их определения. Первичные ариламины реагируют с ДСК аналогично фенолам, что ведет к сильно завышенным (даже при сz/сΣ = 1) результатам определения сΣ, независимо от выбора методики. Таким же образом влияют гуматы. Присутствие избытка окислителей и особенно восстановителей ведет к заниженным оценкам сΣ, вероятно, из-за разрушения ДСК. Избыток ионов меди и алюминия также снижает результаты анализа, по-видимому, вследствие сорбции азосоединений частицами образующихся гидроксидов. При прочих равных условиях влияние большинства Z сильнее влияет на результат определения фенолов по методике В. Обсуждаются возможные способы предупреждения или учета соответствующих систематических погрешностей при оценке фенольного загрязнения природных и сточных вод.

Систематизированы литературные и другие сведения о входной ионной оптике квадрупольных масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой. Данная часть обзора посвящена накопившимся к настоящему времени асимметричным системам, предназначенным для углового смещения подлежащего анализу потока ионов плазмы, а также особенностям сопутствующих устройств и деталей. Интерес к такой оптике первыми проявили следующие зарубежные приборостроители: Hitachi Ltd, Shimadzu Corp, университет штата Айова (США), Seiko Instruments Inc., Hewlett-Packard, Varian, Bruker, Analytik Jena, PerkinElmer, Thermo Fisher Scientific, Expec Technology (Focused Fotonics Inc). Часть из них (меньшинство) ограничились проектным предложением, патентованием, а иногда экспериментальной апробацией соответствующих идей. Другие довели свои проекты до серийного производства cпектрометров с различными дефлекторами, достойных признания среди пользователей. Рассмотрены новизна (приоритет), разнообразие устройств использованных дефлекторов, принцип их действия, достоинства и недостатки. Наибольшее внимание производителей серийных спектрометров досталось ионному зеркалу (Varian, Bruker, Analytik Jena) и поперечному квадруполю (Seiko Instr. Inc, PerkinElmer). Более короткая история досталась появившемуся позднее дефлектору Thermo Fisher и Expec Technol. Рассмотрены также новые индуктор, устройства помехоподавления, использование диаграммы Матье, измерение размерного спектра индивидуальных наночастиц.