Статья: SOLID-PHASE EXTRACTION AND SPECTROSCOPIC DETERMINATION OF SYNTHETIC DYES SUNSET YELLOW (E110) AND PONCEAU 4R (E124) IN FOODSTUFFS USING ALUMINA MODIFIED WITH POLYHEXAMETHYLENE GUANIDINE (2025)

Составлен иллюстрированный библиографический указатель печатных и электронных изданий (монографии, учебники, сборники статей, материалы симпозиумов и конференций, стандарты, учебные пособия) по созданию, развитию и применению мощного современного аналитического метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП). Временной диапазон указателя охватывает период от публикации первых изданий, посвященных МС-ИСП, по настоящее время. В указателе представлены значимые для научной и практической работы аналитиков печатные и электронные издания, опубликованные в различных странах. Для каждого издания приведены полное библиографическое описание и краткая аннотация. Большинство изданий в указателе сопровождены иллюстрациями обложек или титульных листов, а также электронными адресами или идентификаторами. Это позволяет легко и быстро найти издание в сети Интернет. Указатель предназначен для научной и практической деятельности аналитиков, специализирующихся в области атомного спектрального анализа.

В статье раскрыты возможности рентгенофлуоресцентного метода как инструмента оценки соотношения валентных форм железа в стандартных образцах состава почв, изверженных и осадочных горных пород с целью их характеризации. Способ основан на зависимости отношения интенсивностей линий FeKβ5 и FeKβ1,3 рентгеновского эмиссионного спектра от валентного состояния железа. Исследование выполнено на волнодисперсионном рентгенофлуоресцентном спектрометре. В качестве градуировочных образцов использовали 44 стандартных образца состава изверженных и осадочных горных пород производства России и Монголии, в которых содержание общего и двухвалентного железа (представленного в виде оксида FeO) аттестовано, при этом доля двухвалентного железа от общего составляла от 2 до 92 %. 14 стандартных образцов с неизвестным содержанием FeO были проанализированы методом рентгенофлуоресцентного анализа. Полученные данные показали удовлетворительную согласованность с результатами анализа контрольной методикой бихроматометрического титрования (НСАМ № 50-Х). Кроме того, были проанализированы 6 стандартных образцов с ориентировочными значениями массовой доли FeO. Полученные рентгенофлуоресцентным методом результаты показали удовлетворительную согласованность с ориентировочными данными. Для 20 стандартных образцов с массовой долей FeO от 0.23 до 8.8 % стандартное отклонение при определении рентгенофлуоресцентным методом составило 0.30 %. Полученные впервые сведения о массовой доле FeO в стандартных образцах состава почв, изверженных и осадочных горных пород могут быть использованы в аналитической практике и полезны для исследователей геологического профиля.

Загрязнения воздуха влияют на здоровье населения и окружающую среду и их необходимо контролировать. Измерение пространственного распределения загрязнений передвижной лабораторией требует быстродействия используемых аналитических приборов. Оптические методы обнаружения в воздухе оксидов азота, взвешенных частиц, озона, диоксида серы и оксида углерода позволяют осуществлять до 10 измерений в секунду. Определение содержания ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол и ксилолы, вместе обозначаемые как BTEX) проводят методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Однако масс-спектрометр редко используют из-за высокой стоимости анализа, а существующие автоматические газовые хроматографы проводят измерения BTEX за ~15 мин, что не приемлемо для передвижных постов. Такое время анализа обусловлено использованием для хроматографического разделения капиллярных или наполненных колонок. В настоящей работе исследована возможность сокращения времени разделения применением поликапиллярных колонок (ПКК). Высокая емкость ПКК по объему пробы отменяет необходимость многостадийного концентрирования пробы или программирования температуры колонки. Использована схема разделения с полуобратной продувкой из двух последовательных колонок - короткой с неполярной и длинной с полярной неподвижными фазами. Это позволило исключить из области выхода пиков BTEX пики неполярных веществ, что упростило вид хроматограммы и снизило требования к эффективности колонки. В качестве детектора применяли фотоионизационный детектор с криптоновой лампой. Экспериментально показано, что предложенная схема с двумя ПКК позволяет выделять углеводороды BTEX при анализе реальных проб воздуха в течение ~1.5 мин. Рекомендовано использовать ПКК при измерении BTEX в атмосферном воздухе в составе автоматического газового хроматографа для передвижной лаборатории.

В статье рассматриваются результаты анализа равновесной газовой фазы над пробами пива, приготовленного с применением различных видов дрожжей при разной температуре. Приоритетная задача исследования - изучение летучего профиля напитков при использовании новых штаммов дрожжей Kveik. Важность подбора условий функционирования новых штаммов связана с их высокой стрессовой устойчивостью к температурам брожения и уровню этанола, что перспективно для производства новых видов напитков. Второй задачей являлась оптимизация набора методов анализа для ускорения процесса инжиниринга пивоварения. В работе сопоставлены результаты анализа проб пива методами газовой хроматографии и инструментальной оценки летучей фракции с применением системы искусственного обоняния (пьезосенсорный анализатор газов «МАГ-8»). По результатам анализа равновесной газовой фазы над пробами пива установлено, что содержание формирующих запах соединений (преимущественно спиртов, альдегидов, кетонов) зависит от природы дрожжей и температуры сбраживания. Это согласуется с результатами газовой хроматографии, особенностями технологии. Разработанные алгоритмы обработки данных по сигналам массива неселективных сенсоров позволили оценить относительное содержание отдельных классов соединений, сопоставить пробы по интенсивности запаха, оценить влияние температуры и длительности хранения на изменения состава летучих соединений в разных образцах пива. Установлен ряд особенностей изменения насыщенности запаха напитка при хранении в зависимости от природы дрожжей и температуры брожения. Пробы, полученные при 40 °C с дрожжами вида Kveik, сохраняют аромат лучше, чем полученные с применением стандартных дрожжей. Низкая температура брожения (25 °C) не позволяет дрожжам Kveik в полной мере развить аромат напитка, при температуре 32 °C достигается максимальная его насыщенность. При хранении больше всего изменяется состав летучей фракции пива именно для этих условий сбраживания, а наиболее стабилен состав летучей фракции соединений для проб, полученных с применением инновационных дрожжей Kveik при 40 °C. По сравнению с газовой хроматографией технология систем искусственного обоняния не дает точных оценок содержания отдельных соединений в пиве, но оценивает закономерности изменения состава летучей фракции. Для приборов с методологией «электронный нос» не требуется дополнительная пробоподготовка проб, время измерения составляет 60 с, результаты, обработанные по авторским подходам наглядны и просты для сравнения. При повторяемости сигналов сенсоров 5 % уровень значимого различия интегральных сигналов массива сенсоров приняли равным 15 %. Применен новый метод цветокодирования результатов пьезокварцевого микровзвешивания, по которому пробы разбиты на группы по цветовым меткам, что позволяет быстро сравнить близость и отличие состава летучих соединений проб без детализации состава.

Проверена селективность спектрометрического определения суммарного содержания (сΣ) токсичных фенолов. Водные растворы, одновременно содержащие до 5 разных фенолов, анализировали двумя способами, основанными на переводе фенолов в азосоединения под действием диазотированной сульфаниловой кислоты (ДСК). Методика А включала измерение обобщенного сигнала фенолов при 380 нм и оценку сΣ в пересчете на простейший фенол (С6Н5ОН). Методика B включала измерение обобщенных сигналов при десяти длинах волн в интервале 360-410 нм и расчет сΣ по обращенной многомерной градуировочной зависимости. В отсутствие посторонних веществ (Z) методика B дает более правильные результаты, чем методика А. Для изучения влияния какого-либо Z к смеси фенолов добавляли разные количества Z, определяли сΣ по обеим методикам и сопоставляли возникающие погрешности. Введение 10-кратного избытка аренов, кислот, оснований, солей щелочных и щелочноземельных металлов не влияет на сигналы фенолов и на результат их определения. Первичные ариламины реагируют с ДСК аналогично фенолам, что ведет к сильно завышенным (даже при сz/сΣ = 1) результатам определения сΣ, независимо от выбора методики. Таким же образом влияют гуматы. Присутствие избытка окислителей и особенно восстановителей ведет к заниженным оценкам сΣ, вероятно, из-за разрушения ДСК. Избыток ионов меди и алюминия также снижает результаты анализа, по-видимому, вследствие сорбции азосоединений частицами образующихся гидроксидов. При прочих равных условиях влияние большинства Z сильнее влияет на результат определения фенолов по методике В. Обсуждаются возможные способы предупреждения или учета соответствующих систематических погрешностей при оценке фенольного загрязнения природных и сточных вод.

Систематизированы литературные и другие сведения о входной ионной оптике квадрупольных масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой. Данная часть обзора посвящена накопившимся к настоящему времени асимметричным системам, предназначенным для углового смещения подлежащего анализу потока ионов плазмы, а также особенностям сопутствующих устройств и деталей. Интерес к такой оптике первыми проявили следующие зарубежные приборостроители: Hitachi Ltd, Shimadzu Corp, университет штата Айова (США), Seiko Instruments Inc., Hewlett-Packard, Varian, Bruker, Analytik Jena, PerkinElmer, Thermo Fisher Scientific, Expec Technology (Focused Fotonics Inc). Часть из них (меньшинство) ограничились проектным предложением, патентованием, а иногда экспериментальной апробацией соответствующих идей. Другие довели свои проекты до серийного производства cпектрометров с различными дефлекторами, достойных признания среди пользователей. Рассмотрены новизна (приоритет), разнообразие устройств использованных дефлекторов, принцип их действия, достоинства и недостатки. Наибольшее внимание производителей серийных спектрометров досталось ионному зеркалу (Varian, Bruker, Analytik Jena) и поперечному квадруполю (Seiko Instr. Inc, PerkinElmer). Более короткая история досталась появившемуся позднее дефлектору Thermo Fisher и Expec Technol. Рассмотрены также новые индуктор, устройства помехоподавления, использование диаграммы Матье, измерение размерного спектра индивидуальных наночастиц.