Оптимизация условий синтеза графитоподобного нитрида углерода (g-C3N4) представляет собой актуальную практическую задачу, направленную на достижение максимального выхода продукта. Основными проблемами является то, что синтез осуществляется посредством термической поликонденсации при температурах 500–600 °C, сопровождающийся процессами сублимации и окисление прекурсоров и приводящими к существенному снижению выхода конечного продукта. В настоящем исследовании были оптимизированы условия синтеза g-C₃N₄ с использованием меламина и меламин-цианурата при различных атмосферных условиях и конфигурациях реактора. Установлено, что синтез в открытом тигле в кислородсодержащей среде является наименее эффективным, тогда как проведение процесса в атмосфере азота увеличивает выход. Наилучший результат был достигнут при использовании полузакрытого тигля без использования специальной атмосферы, что обеспечило минимизацию эффектов сублимации и окисления, а также является рациональным с позиции эффективности проведения процесса.