Архив статей журнала
Определение суммарного содержания (сΣ) однотипных аналитов, выраженного в пересчете на стандартное вещество Хст - широко применяемая, но метрологически некорректная измерительная процедура, ведущая к большим систематическим погрешностям (неопределенности типа B). Альтернативой является интервальная оценка сΣ (В. И. Вершинин и соавт., 2016), не требующая пересчета на Хст и намного меньше, чем интегральные показатели, зависящая от природы и соотношения компонентов искомой группы, присутствующих в пробе. Такие оценки применяют для определения суммарного содержания антиоксидантов (АО) в пищевых продуктах. Однако не ясно, как зависят эти оценки от выбора группового реагента и методики измерений. Чтобы найти ответ на этот вопрос, готовили и анализировали смеси АО с известными значениями сΣ порядка 10-5-10-4 моль/л. Обобщенные сигналы измеряли спектрофотометрическим методом по методикам Фолина-Чокальтеу (ФЧ) и FRAP, а затем вычисляли и сопоставляли традиционные и интервальные оценки сΣ. Для всех модельных смесей действительные значения сΣ оказались в границах вычисленных интервалов, причем в случае ФЧ интервалы были шире и сдвинуты в сторону больших значений сΣ. Методику FRAP модифицировали (выражение концентрации АО в моль-экв/л, уменьшение времени экспозиции, замена вспомогательного реагента), что сблизило коэффициенты чувствительности индивидуальных АО и втрое уменьшило относительную ширину интервалов. Модифицированную методику FRAP использовали для группового анализа вин, чайных настоев и соков. Получены и сопоставлены интервальные оценки сΣ. Обсуждаются нерешенные проблемы и актуальные направления исследований в области интервальных оценок.