Работы автора

Загрязнения воздуха влияют на здоровье населения и окружающую среду и их необходимо контролировать. Измерение пространственного распределения загрязнений передвижной лабораторией требует быстродействия используемых аналитических приборов. Оптические методы обнаружения в воздухе оксидов азота, взвешенных частиц, озона, диоксида серы и оксида углерода позволяют осуществлять до 10 измерений в секунду. Определение содержания ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол и ксилолы, вместе обозначаемые как BTEX) проводят методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Однако масс-спектрометр редко используют из-за высокой стоимости анализа, а существующие автоматические газовые хроматографы проводят измерения BTEX за ~15 мин, что не приемлемо для передвижных постов. Такое время анализа обусловлено использованием для хроматографического разделения капиллярных или наполненных колонок. В настоящей работе исследована возможность сокращения времени разделения применением поликапиллярных колонок (ПКК). Высокая емкость ПКК по объему пробы отменяет необходимость многостадийного концентрирования пробы или программирования температуры колонки. Использована схема разделения с полуобратной продувкой из двух последовательных колонок - короткой с неполярной и длинной с полярной неподвижными фазами. Это позволило исключить из области выхода пиков BTEX пики неполярных веществ, что упростило вид хроматограммы и снизило требования к эффективности колонки. В качестве детектора применяли фотоионизационный детектор с криптоновой лампой. Экспериментально показано, что предложенная схема с двумя ПКК позволяет выделять углеводороды BTEX при анализе реальных проб воздуха в течение ~1.5 мин. Рекомендовано использовать ПКК при измерении BTEX в атмосферном воздухе в составе автоматического газового хроматографа для передвижной лаборатории.

Прямые газохроматографические поликапиллярные колонки (ПКК) с капиллярами диаметром 40 мкм (далее ПКК 40 мкм) известны достаточно давно и хорошо изучены, они находят применение в составе портативных газоанализаторов. Исследованы также некоторые хроматографические характеристики появившихся относительно недавно ПКК 25 мкм, между тем коммерчески доступные ПКК 60 и 80 мкм малоизучены. В данной работе определены основные аналитические характеристики ПКК 60 и 80 мкм и проведено их сравнение с характеристиками ПКК 25 и 40 мкм. Показано, что максимальная удельная эффективность колонок уменьшается с увеличением диаметра капилляров колонок и составляет примерно 24.8, 18.2, 13.7 и 9.5 тысяч теоретических тарелок (т. т.) на метр длины для ПКК 25, 40, 60 и 80 мкм соответственно. Установлено, что высота, эквивалентная т. т., ПКК 60 и 80 мкм не сильно изменяется в широком интервале скоростей газа-носителя (азот и гелий), что позволяет эксплуатировать ПКК при высоких потоках газа-носителя без существенной потери их эффективности. При этом для всех ПКК скорость разделения для пиков с фактором удерживания более 10 превышает 600 т. т./с, а для пиков с меньшим фактором удерживания может составлять несколько тысяч т. т./с, что значительно выше, чем для обычных капиллярных и наполненных колонок. Установлено, что для ПКК 60 мкм и особенно ПКК 80 мкм возможно создание очень высоких потоков газа-носителя (до 1000 см3/мин и более) при относительно низком перепаде давлений на колонке. Поэтому они могут работать в составе хроматографических систем, требующих высокий поток газа-носителя.