Работы автора

В 2023 году в Госреестр средств измерений РФ под № 89108-23 был включён новый тип «Спектрометры оптические Гранд», как средство измерения массовых долей определяемых элементов в природных и промышленных материалах. Спектрометры выпускает предприятие «ВМК-Оптоэлектроника» в десяти модификациях, девять из которых являются атомно-эмиссионными спектрометрами и одна атомно-абсорбционным: 1. Атомно-эмиссионные спектрометры a. Гранд-Глобула, Гранд-Кристалл и Гранд-Экспресс с дуговым и искровым разрядами для прямого (без предварительной химической подготовки) анализа порошковых проб и металлов; b. Гранд-Поток с дуговым разрядом для экспресс-анализа порошковых проб методом просыпки; c. вакуумные спектрометры Гранд-Эксперт и Гранд-Фаворит с искровым разрядом в атмосфере аргона для экспресс-анализа металлов и сплавов; d. Гранд-СВЧ с азотной микроволновой плазмой и Гранд-ИСП с аргоновой индуктивно связанной плазмой для анализа жидкостей; e. Гранд-Павлин с фотометрией пламени для определения щелочных и щелочноземельных элементов в растворах. 2. Атомно-абсорбционный спектрометр Гранд-ААС высокого спектрального разрешения с источником непрерывного спектра и электротермическим атомизатором (ЭТА) для одновременного определения элементов в жидкости. Атомно-эмиссионные спектрометры отличаются источниками возбуждения спектров, которые реализуют практически все известные в атомно-эмиссионной спектрометрии способы атомизации и возбуждения анализируемого вещества. Атомно-абсорбционный спектрометр Гранд-ААС является первым в мире серийным прибором, на котором возможно одновременное определение более 40 элементов в жидкости за один цикл ЭТА с аналитическими характеристиками, близкими к характеристикам современных ААС-ЭТА с последовательным определением элементов.

Появление источников микроволновой плазмы с приближающимися к индуктивно связанной плазме параметрами (T, ne), а также возможность использования азота в качестве плазмообразующего газа, вырабатываемого с помощью генераторов газа на месте проведения анализа (в атмосфере ~ 80 % N2), привело к появлению серийных атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-СВЧ (№ 89108-23 в Госреестре средств измерений РФ), ознакомление с техническими особенностями и характеристиками которого является целью данной работы. Для получения плазмы разработан СВЧ резонатор (2.45 ГГц) с установленным в него диэлектрическим элементом, который позволяет получить тороидальную плазму близкого к ИСП размера в стандартной трех потоковой вертикально установленной горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр плазмы одновременно в области от 190 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 8 пм в области 190-350 нм и 25 пм в области 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный способ наблюдения плазмы. Спектрометр Гранд-СВЧ по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность, характеризуемая относительным стандартным отклонением (ОСКО) сигналов аналитов, менее 3 %; диапазон линейности более шести порядков величины при использовании нескольких линий и измерении спектра с двумя временами базовой экспозиции. При этом он обладает бóльшим быстродействием по сравнению с Agilent MP-AES 4210 за счёт одновременности регистрации спектра во всём спектральном диапазоне и меньшими матричными влияниями. Спектрометр Гранд-СВЧ успешно апробирован сотрудниками лабораторий промышленных предприятий РФ и в научных институтах СО РАН.

В 2024 году отмечается 50-летие создания первого коммерчески доступного атомно-эмиссионного спектрометра с аргоновой индуктивно связанной плазмой (ИСП). С тех пор метод атомно-эмиссионной спектрометрии с ИСП стал одним из наиболее широко используемых аналитических методов в мире. Для получения ИСП используют полупроводниковые или ламповые генераторы с частотой 27.12 или 40.68 МГц. Спектры излучения анализируемых растворов регистрируют с помощью спектральных приборов со скрещенной дисперсией (эшелле спектрометр) матричным детектором или с помощью приборов, построенных по схеме Пашена-Рунге, сборками линеек детекторов. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен серийный выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-ИСП (№89108-23 в госреестре средств измерений РФ), ознакомление с характеристиками которого является целью данной работы. ИСП получена с помощью ВЧ генератора (40.68 МГц) с самовозбуждением, выполненного на основе генераторного триода. Плазма поддерживается в вертикально установленной трехпотоковой полуразборной кварцевой горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр одновременно в области от 160 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 15 пм в области 160-190 нм, 8 пм - 190-350 нм, 25 пм - 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный, радиальный и двойной обзор плазмы. Спектрометр Гранд-ИСП по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения элементов (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность аналитических сигналов характеризуется ОСКО (относительное стандартное отклонение) менее 2 % для аналитов и менее 1% для линий Ar; диапазон линейности градуировочных зависимостей более 106 при использовании двойного обзора плазмы и более 107 при использовании нескольких линий. Спектрометр Гранд-ИСП успешно апробирован сотрудниками лабораторий предприятий промышленности РФ и в научных институтах РАН.

Катионный состав вин является важным источником информации в контроле качества и безопасности вин. Его можно рассматривать как один из критериев подлинности сельскохозяйственной продукции, в т.ч. винодельческой. Катионы металлов выступают составной частью общего экстракта вин, их содержание в значительной степени определяется особенностями терруара произрастания, агротехнологиями возделывания винограда, его сортовым составом и технологией производства вина. Проанализированы результаты исследований, изложенных в научных публикациях ведущих специализированных журналов по энологии, аналитической и пищевой химии, опубликованных в период 2019–2024 гг. (наукометрические базы данных Dimensions и E-library). Поиск проводился по ключевым словам: минеральный состав, содержание элементов, методы определения, географическое происхождение вин, аутентичность вин. Систематизированы литературные данные, показано, что многоэлементный профиль катионов является информативным показателем в технохимическом контроле вин, в том числе для определения их географического происхождения. Существуют различные методические подходы к определению химических элементов, которые отличаются сложностью и стоимостью оборудования, аналитическими принципами детекции, чувствительностью, точностью и скоростью получения результатов, а также требованиями к компетенции специалистов-аналитиков. Множество научных работ подтверждает, что наиболее перспективным для получения стандартизированных наборов данных мультиэлементного состава вин является применение атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Данный методический подход обеспечивает быстрый одновременный сбор данных о высокоточном содержании нескольких десятков элементов в диапазоне измерения от нг/л до сотен мг/л, а также позволяет использовать спектральные картины для цифровой обработки данных без идентификации состава. Исследования будут продолжены в направлении усовершенствования методик выполнения измерений, создания баз данных и разработки обучающих выборок для систем искусственного интеллекта.