Статья: АТОМНО-ЭМИССИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ С АРГОНОВОЙ ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ГРАНД-ИСП (2024)

Составлен библиографический указатель наиболее значимых статей по созданию, развитию и применению современного аналитического метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Временной диапазон публикаций охватывает период от разработки первых мощных генераторов индуктивно связанной плазмы по настоящее время. В указателе приведены представляющие особый интерес для научной и практической работы публикации авторов различных стран. Каждую публикацию сопровождает ее полное библиографическое описание и краткая аннотация. Для всех статей в указателе приведены электронные адреса или идентификаторы, позволяющие легко и быстро найти публикации в сети Интернет. Указатель предназначен для научной и практической деятельности аналитиков, специализирующихся в области атомного спектрального анализа.

Появление источников микроволновой плазмы с приближающимися к индуктивно связанной плазме параметрами (T, ne), а также возможность использования азота в качестве плазмообразующего газа, вырабатываемого с помощью генераторов газа на месте проведения анализа (в атмосфере ~ 80 % N2), привело к появлению серийных атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-СВЧ (№ 89108-23 в Госреестре средств измерений РФ), ознакомление с техническими особенностями и характеристиками которого является целью данной работы. Для получения плазмы разработан СВЧ резонатор (2.45 ГГц) с установленным в него диэлектрическим элементом, который позволяет получить тороидальную плазму близкого к ИСП размера в стандартной трех потоковой вертикально установленной горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр плазмы одновременно в области от 190 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 8 пм в области 190-350 нм и 25 пм в области 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный способ наблюдения плазмы. Спектрометр Гранд-СВЧ по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность, характеризуемая относительным стандартным отклонением (ОСКО) сигналов аналитов, менее 3 %; диапазон линейности более шести порядков величины при использовании нескольких линий и измерении спектра с двумя временами базовой экспозиции. При этом он обладает бóльшим быстродействием по сравнению с Agilent MP-AES 4210 за счёт одновременности регистрации спектра во всём спектральном диапазоне и меньшими матричными влияниями. Спектрометр Гранд-СВЧ успешно апробирован сотрудниками лабораторий промышленных предприятий РФ и в научных институтах СО РАН.

Произведения ткачества являются важнейшей частью культурно-бытового наследия и несут важнейшую информацию об истории и образе жизни древних людей. Метод хромато-масс-спектрометрии позволяет определять жирные кислоты и аминокислоты, являющиеся основными структурными составляющими белков и липидов шерсти животных, однако требуется адаптация существующих и разработка новых подходов к пробоподготовке и анализу таких объектов, как археологический шерстяной и растительный текстиль, поскольку он может подвергаться диагенетическим изменениям и разрушениям структуры белка с течением времени. Выявлены факторы, влияющие на ход пробоподготовки (способ щелочного и кислого гидролиза, время проведения щелочного гидролиза, выбор растворителя для силилирования, время силилирования при нагревании) и анализа при определении аминокислотного состава археологического текстиля с использованием хромато-масс-спектрометра Clarus 600Т (Perkin Elmer) (температуры термостата, линии переноса, источника ионов, отношение m/z для режима SIR). Подобраны условия, позволяющие получать наибольшую степень извлечения аминокислот и протекания химической реакции силилирования, а также лучшие результаты по интенсивности аналитического сигнала, разрешающей способности и формы пиков. Оптимизированные параметры использованы для анализа фрагментов шерстяного текстиля из ряда археологических памятников эпохи бронзы на территории России. По литературным данным скомпилированы библиотеки аминокислотного состава шерсти современных животных и жирокислотного состава современных продуктов питания растительного и животного происхождения, использованные для атрибуции археологического текстиля. В ходе сравнения отношений глицина и аланина (Gly/Ala), а также глутаминовой и аспарагиновой (Glu/Asp) аминокислот была установлена принадлежность археологического текстиля к овечьей шерсти. Для части образцов не удалось установить происхождение шерсти вследствие разрушения структуры белка со временем. По жирокислотному составу установлена принадлежность остатков жиров к одомашненным жвачным животным (овцам). Для другой части образцов установить происхождение не удалось из-за того, что текстили являлись элементами одежды и содержали помимо жира животных потожировые следы человека.

Магнитные частицы (МЧ) с иммобилизованными на их поверхности антителами - эффективный компонент аналитических систем, обеспечивающий селективное связывание контролируемых соединений из больших объемов проб, простое и быстрое концентрирование при наложении внешнего магнитного поля и последующее высокочувствительное выявление. Однако для аналитического применения МЧ необходимо покрытие их поверхности, исключающее агрегацию частиц и неспецифические взаимодействия с ними компонентов проб. В статье представлены результаты исследования, включавшего синтез, модификацию МЧ и их применение в иммунохроматографических тест-системах. МЧ получали, восстанавливая смесь хлоридов железа (II) и (III) аммиаком в различных условиях. В качестве стабилизаторов поверхности использовали олеиновую кислоту, тетраэтоксисилан и его смесь с (3-аминопропил)триэтоксисиланом. Варьируя рН и температуру реакционной среды, соотношения МЧ и стабилизаторов, продолжительность ультразвуковой обработки и последующей инкубации реагентов, получили 20 препаратов поверхностно модифицированных МЧ. Размеры и коллоидную стабильность препаратов характеризовали методами просвечивающей электронной микроскопии и динамического рассеяния света. Выбранные МЧ адсорбционно конъюгировали с антителами к различным низкомолекулярным веществам (антибиотики, гормонально активные соединения) и применяли полученные конъюгаты для концентрирования аналитов из разных объемов проб. Разработаны иммунохроматографические тест-системы, в которых используются ресуспендируемые комплексы (МЧ - антитела - аналит). Предложенное иммуномагнитное концентрирование снизило минимальные выявляемые концентрации аналитов по сравнению с традиционной иммунохроматографией до 20 раз (контроль тетрациклина, предел обнаружения 1.5 нг/мл). Методика объединяет три быстрые стадии - связывание аналита (2 мин), магнитное разделение (2 мин) и иммунохроматографию (от 7 мин), позволяя проводить тестирование без использования стационарного оборудования и с возможностью визуальной оценки результатов.