МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
Архив статей журнала
Ароматические, летучие жирные и дикарбоновые кислоты относятся к низкомолекулярным микробным и митохондриальным метаболитам, поэтому их одновременный скрининг в биологических образцах, включая спинномозговую жидкость, является перспективным решением важной задачи - своевременной дифференциальной диагностики различных заболеваний и патологий, в частности, связанных с нарушением работы центральной нервной системы.
Сушествует необходимость разработки чувствительной методики
совместного определения данных соединений, так как чаще всего они присутствуют в биологических образцах в следовых количествах. Сыворотка крови и спинномозговая жидкость являются сложными матрицами, в состав которых входят различные соединения. Для выделения и концентрирования ароматических, дикарбоновых и летучих жирных кислот в настояшей работе применяли традиционную жидкостно-жидкостную экстракцию, модифицированную на стадии дериватизации:
органический экстрагент не упаривали, а проводили дериватизацию непосредственно в объеме диэтилового эфира.
При анализе учитывали разную летучесть и полярность соединений, поэтому проводили дериватизацию при умеренном нагревании (60 °С) с применением различных силилирующих агентов. В зависимости от определяемых производных выбрали условия анализа методом газовой хроматомасс-спектрометрии, обеспечивающие повышение чувствительности к целевым соединениям и полное газохроматографическое
разделение всех аналитов за приемлемое время.
Для оценки применимости выбранных условий анализа определяли аналитические характеристики в модельных растворах и в сыворотке крови здоровых доноров. Для всех условий анализа соблюдается линейность в клинически значимом диапазоне, нижние пределы количественного определения находятся в диапазоне от О. Об до 0.9 мкмоль л-1, что позволило провести анализ образцов спинномозговой жидкости пациентов нейрохирургического профиля (п = 6).