В работе исследованы активность и устойчивость никелевых катализаторов, синтезированных методом механоактивации (МА), в реакции жидкофазного гидрирования диэтилового эфира малеиновой кислоты (ДЭМК). Показано, что нормированные начальные скорости реакции при степенях превращения <5 % являются надежным индикатором активности и позволяют корректно рассчитывать частоту оборота (TOF). Количество активных центров определяли методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Устойчивость катализаторов оценивали по времени снижения активности в два раза с расчетом числа оборотов (TON). Установлено, что катализаторы, полученные методом МА, превосходят по активности и долговечности как промышленный скелетный никель, так и аналогичные Ni/SiO₂-катализаторы, синтезированные пропиточным методом. Наибольшую устойчивость продемонстрировал катализатор Ni (25 % масс.)/SiO₂ с модификатором NH₄NO₃ (TOF = 0,50 с⁻¹, TON = 12307), что связано с повышенной дисперсностью металла и усиленным взаимодействием металл-носитель. Показано, что увеличение содержания Ni, энергии механоактивации и использование NH₄NO₃ в качестве модификатора способствуют росту устойчивости. Метод МА позволяет целенаправленно регулировать структурно-текстурные характеристики катализатора, снижает ресурсозатраты и количество отходов, что делает его перспективным для промышленного применения в процессах гидрирования.