Акролеин – один из широко распространенных токсикантов. В условиях хронической интоксикации оказывает общераздражающее, аллергенное, мутагенное, канцерогенное, эмбриотоксическое воздействие на организм человека. Акролеин может содержаться в алкогольных напитках, некоторых продуктах питания, включая жиры и масла для жарки. Обзор научной литературы выявил значительные пробелы в знаниях о содержании акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, что объясняется недостаточной разработанностью надежных аналитических методик его определения. Содержание акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах нормативной документацией не регламентировано, что послужило предпосылкой проведения настоящего исследования.
Цель исследования. Разработать экспрессную методику качественного и количественного определения акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах с применением метода газовой хроматографии.
Объекты и методы исследования. Объектами исследования послужили модельные и градуировочные растворы акролеина, двадцати образцов фруктовых и зерновых дистиллятов. Аналитические исследования проводили на газовом хроматографе Agilent 6850 с пламенно-ионизационным детектированием. Для обработки хроматографических данных использовали программное обеспечение ChemStation А.10.02.
Результаты и обсуждение. В ходе исследований подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие экспрессное определение содержания акролеина в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3 в зерновых и фруктовых дистиллятах без п редварительной п робоподготовки за 4–5 мин. Установлена стабильность показателей «время удерживания» и «площадь пика» для акролеина. Экспериментально подтверждено, что градуировочный график для акролеина обладает линейной зависимостью в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3. Найдена корреляционная зависимость между концентрацией пробы и откликом детектора, коэффициент корреляции R2 составляет не менее 0,99. Границы относительной погрешности разработанной методики при доверительной вероятности Р = 0,95 в диапазоне массовых концентраций от 0,3 до 10 мг/дм3 не превышают 28 %.
Выводы. Предложен новый методический подход к определению акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, базирующийся на применении метода газовой хроматографии. В результате проведенных исследований разработана, аттестована и внедрена в промышленность «Методика измерений массовой концентрации акролеина в дистиллятах и спиртных напитках, приготовленных на их основе, методом газовой хроматографии». Применение разработанной методики позволит получать новые экспериментальные данные о химическом составе спиртных напитков и будет способствовать повышению качества и безопасности алкогольной продукции.
Новые правила ведения Федеральной государственной информационной системы «Зерно» повышают требования к оперативности и достоверности вносимых сведений о результатах измерений показателей качества зерна. Один из основных показателей для приемки зерна и передачи данных во ФГИС «Зерно» – массовая доля сырой клейковины, которую определяют с помощью ИК-анализаторов состава зерна утвержденного типа. ИК-анализаторы нуждаются в своевременной поверке. Разработка новых доступных средств поверки является актуальной.
Цель описанного в статье исследования – разработка методики измерений и стандартных образцов массовой доли сырой клейковины в зерне и муке для сокращения времени и средств на проведение поверок ИК-анализаторов и, в конечном счете, повышения точности проводимых ИКанализаторами измерений.
С данной целью исследованы влияющие на результаты измерений факторы, оценены вклады каждого влияющего фактора. В результате для повышения точности измерений предложен целый ряд подходов. Во-первых, использование дистиллированной воды с регламентированной температурой для отмывания клейковины. Во-вторых, замена ручного способа механизированным, применение более точных весов, использование пресса для отжима клейковины. В-третьих, рекомендованы предварительное определение массовой доли влаги исходной навески зерна (муки) для дальнейшего расчета массы навески и некоторые другие условия.
В статье приведены характеристики разработанной авторами публикации ФР.1.31.2025.50337 «ГСИ. Методика измерений массовой доли сырой клейковины в зерне и муке» и результаты исследования метрологических характеристик стандартных образцов массовой доли сырой клейковины в зерне и муке, аттестованных с применением этой методики.
Применение данной методики позволит серийно выпускать стандартные образцы для метрологического обеспечения измерений содержания клейковины. Внедрение стандартных образцов сделает средства поверки ИК-анализаторов доступными для региональных метрологических центров. Аккредитованные испытательные лаборатории смогут самостоятельно проводить контроль точности. В целом вырастет качество метрологических услуг для предприятий зерноперерабатывающего комплекса.