Изложены результаты исследования фотолюминесцентных свойств нанокомпозиций на основе поливинилиденфторида (ПВДФ )и полипропилена (ПП), обработанного под действием разрядной обработки в воздушной среде выше пробивной прочности воздуха и наполнителя CdS в интервале длин волн λ = 300—1000 нм. Установлено, что в зависимости от времени разрядной обработки порошков полимера интенсивность фотолюминесценции увеличивается до 1 ч, а затем уменьшается. Проведено сравнение спектров люминесценции нанокомпозиций на основе ПП+CdS и ПВДФ+CdS. Определено, что полярность полимера при прочих равных концентрациях существенно влияет на фотолюминесцентные (ФЛ) спектры нанокомпозиции. Экспериментально установлено, что в ФЛ‐спектрах в основном меняется амплитуда максимума, связанная с толщиной и свойствами приграничного слоя и с рекомбинацией через уровни дефектов в матрице и наночастиц CdS.