Архив статей журнала

ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ МЕТАБОЛИТА В ПОЧВАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ МАГНИТНОГО УГЛЯ НА ОСНОВЕ РИСОВОЙ ШЕЛУХИ (2024)
Выпуск: Т. 28 № 1 (2024)
Авторы: Сыпко Ксения Сергеевна, Губин Александр Сергеевич, Суханов Павел Тихонович, Кушнир Алексей Алексеевич, Пугачева Инна Николаевна

Предложен способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и ее метаболита - 2,4-дихлорфенола (2,4-ДХФ) в почвах. 2,4-Д и 2,4ДХФ из почвы выделяли экстракцией раствором щелочи. Из экстракта аналиты извлекали с помощью сорбента на основе наночастиц магнетита и угля, полученного сжиганием рисовой шелухи, и десорбировали метанолом. В полученном концентрате 2,4-Д и 2,4-ДХФ переводили в метиловые эфиры и определяли их методом ГХ-МС. Пределы обнаружения 2,4-Д и 2,4-ДХФ составили соответственно 3.0 и 0.08 мкг/кг. В качестве реального объекта для анализа распределения гербицида «Балерина» (этилгексиловый эфир 2,4-Д) и его продукта деградации выбран выщелоченный чернозем (граница Ставропольского и Краснодарского краев). Через день после внесения препарата концентрация 2,4-Д в поверхностном слое почвы составила 119 мкг/кг. Существенное влияние на продвижение 2,4-Д по почвенному профилю оказывает выпадение осадков. Наибольшее снижение концентрации 2,4-Д установлено между 3 и 10 днями после внесения препарата. Через месяц после применения гербицида концентрации 2,4-Д составили 31, 18 и 11 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно, в поверхностном слое почвы 2,4-Д не обнаружен. 2,4-ДХФ в детектируемых количествах присутствовал на 16 день после применения гербицида, его деградация протекает значительно медленнее 2,4-Д. Через 1.5 месяца концентрация 2,4-ДХФ составила 0.53, 0.45 и 0.22 мкг/кг на глубинах 10, 30 и 50 см соответственно. В этот же срок 2,4-Д по всему почвенному профилю не обнаружен.

Сохранить в закладках
АКТУАЛЬНЫЕ ОБЛАСТИ ИССЛЕДОВАНИЙ В АНАЛИТИКЕ. 2019-2023 ГГ. (2024)
Выпуск: Т. 28 № 3 (2024)
Авторы: Мильман Борис Львович, Журкович Инна Константиновна

В статье изложены результаты наукометрического исследования лексики, относящейся к заголовкам наиболее цитируемых публикаций по аналитической химии в 2019-23 гг., и очерчены наиболее актуальные для этого времени области исследований. Они согласуются с современными тенденциями развития аналитики - миниатюризацией аналитической техники и приложением химического анализа к биомедицине и охране окружающей среды. Развитие сенсорной техники, применимой, в частности, в диагностике коронавирусных заболеваний, соответствует обеим тенденциям. Экологические аспекты аналитики проявляются в определении микропластика и становлении зеленой аналитической химии. Лексический мониторинг массивов научных статей удобен своей экспрессностью.

Сохранить в закладках
ИССЛЕДОВАНИЕ ЖИРОКИСЛОТНОГО И АМИНОКИСЛОТНОГО СОСТАВА АРХЕОЛОГИЧЕСКОГО ШЕРСТЯНОГО ТЕКСТИЛЯ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЕЙ (2024)
Выпуск: Т. 28 № 4 (2024)
Авторы: Хорькова Арина Николаевна, Данилов Данил Анатольевич, Киселева Дарья Владимировна, Шишлина Наталья Ивановна

Произведения ткачества являются важнейшей частью культурно-бытового наследия и несут важнейшую информацию об истории и образе жизни древних людей. Метод хромато-масс-спектрометрии позволяет определять жирные кислоты и аминокислоты, являющиеся основными структурными составляющими белков и липидов шерсти животных, однако требуется адаптация существующих и разработка новых подходов к пробоподготовке и анализу таких объектов, как археологический шерстяной и растительный текстиль, поскольку он может подвергаться диагенетическим изменениям и разрушениям структуры белка с течением времени. Выявлены факторы, влияющие на ход пробоподготовки (способ щелочного и кислого гидролиза, время проведения щелочного гидролиза, выбор растворителя для силилирования, время силилирования при нагревании) и анализа при определении аминокислотного состава археологического текстиля с использованием хромато-масс-спектрометра Clarus 600Т (Perkin Elmer) (температуры термостата, линии переноса, источника ионов, отношение m/z для режима SIR). Подобраны условия, позволяющие получать наибольшую степень извлечения аминокислот и протекания химической реакции силилирования, а также лучшие результаты по интенсивности аналитического сигнала, разрешающей способности и формы пиков. Оптимизированные параметры использованы для анализа фрагментов шерстяного текстиля из ряда археологических памятников эпохи бронзы на территории России. По литературным данным скомпилированы библиотеки аминокислотного состава шерсти современных животных и жирокислотного состава современных продуктов питания растительного и животного происхождения, использованные для атрибуции археологического текстиля. В ходе сравнения отношений глицина и аланина (Gly/Ala), а также глутаминовой и аспарагиновой (Glu/Asp) аминокислот была установлена принадлежность археологического текстиля к овечьей шерсти. Для части образцов не удалось установить происхождение шерсти вследствие разрушения структуры белка со временем. По жирокислотному составу установлена принадлежность остатков жиров к одомашненным жвачным животным (овцам). Для другой части образцов установить происхождение не удалось из-за того, что текстили являлись элементами одежды и содержали помимо жира животных потожировые следы человека.

Сохранить в закладках