Архив статей журнала
Загрязнения воздуха влияют на здоровье населения и окружающую среду и их необходимо контролировать. Измерение пространственного распределения загрязнений передвижной лабораторией требует быстродействия используемых аналитических приборов. Оптические методы обнаружения в воздухе оксидов азота, взвешенных частиц, озона, диоксида серы и оксида углерода позволяют осуществлять до 10 измерений в секунду. Определение содержания ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол и ксилолы, вместе обозначаемые как BTEX) проводят методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Однако масс-спектрометр редко используют из-за высокой стоимости анализа, а существующие автоматические газовые хроматографы проводят измерения BTEX за ~15 мин, что не приемлемо для передвижных постов. Такое время анализа обусловлено использованием для хроматографического разделения капиллярных или наполненных колонок. В настоящей работе исследована возможность сокращения времени разделения применением поликапиллярных колонок (ПКК). Высокая емкость ПКК по объему пробы отменяет необходимость многостадийного концентрирования пробы или программирования температуры колонки. Использована схема разделения с полуобратной продувкой из двух последовательных колонок - короткой с неполярной и длинной с полярной неподвижными фазами. Это позволило исключить из области выхода пиков BTEX пики неполярных веществ, что упростило вид хроматограммы и снизило требования к эффективности колонки. В качестве детектора применяли фотоионизационный детектор с криптоновой лампой. Экспериментально показано, что предложенная схема с двумя ПКК позволяет выделять углеводороды BTEX при анализе реальных проб воздуха в течение ~1.5 мин. Рекомендовано использовать ПКК при измерении BTEX в атмосферном воздухе в составе автоматического газового хроматографа для передвижной лаборатории.
Виды рода Sorbus L. (рябина) - древесные растения, произрастающие в Северном полушарии, представляют интерес как декоративные, пищевые и лекарственные растения. Плоды рябины содержат уникальный комплекс макро- и микроэлементов, а также биологически активных веществ, включая фенольные соединения. Сложность состава растительных образцов требует разработки высокоселективных и чувствительных способов для определения содержания органических компонентов разных классов. Для определения фенольных кислот в плодах рябины предложен способ, основанный на их двухстадийной химической модификации и предполагающий получение метиловых эфиров в условиях кислотного метанолиза, жидкостную экстракцию толуолом, промежуточную реэкстракцию в водно-щелочной раствор, последующее силилирование N, O-бис-(триметилсилил) трифторацетамидом (BSTFA) и газохроматографическое определение полученных производных с пламенно-ионизационным или масс-спектрометрическим детектором. Изучены условия экстракционного извлечения фенольных кислот из плодов рябины по следующим параметрам: тип экстрагента, соотношение массы образца и экстрагента при проведении экстрагирования, а также продолжительность экстракции (механическое перемешивание). Оптимизирована стадия газохроматографического определения получаемых производных фенолкислот, установлены их хроматографические характеристики. Показано, что в процессе пробоподготовки удается добиться практически полного отделения алифатических кислот и других сопутствующих компонентов некислотной природы от фенольных соединений, что значительно повышает как селективность, так и чувствительность определения аналитов. Интервал определяемых содержаний фенольных кислот (4-гидроксибензойная кислота, 2-гидроксибензойная кислота, 4-гидрокси-3-метокси-бензойная кислота, 4-гидроксикоричная кислота, 4-гидрокси-3-метокси-коричная кислота) в плодах рябины составляет 0.005-0.5 мг/г, предел обнаружения 0.001-0.002 мг/г, относительная погрешность 10-15%, масса навески растительного образца - 0.5 г, общая продолжительность анализа - 4 ч.
Произведения ткачества являются важнейшей частью культурно-бытового наследия и несут важнейшую информацию об истории и образе жизни древних людей. Метод хромато-масс-спектрометрии позволяет определять жирные кислоты и аминокислоты, являющиеся основными структурными составляющими белков и липидов шерсти животных, однако требуется адаптация существующих и разработка новых подходов к пробоподготовке и анализу таких объектов, как археологический шерстяной и растительный текстиль, поскольку он может подвергаться диагенетическим изменениям и разрушениям структуры белка с течением времени. Выявлены факторы, влияющие на ход пробоподготовки (способ щелочного и кислого гидролиза, время проведения щелочного гидролиза, выбор растворителя для силилирования, время силилирования при нагревании) и анализа при определении аминокислотного состава археологического текстиля с использованием хромато-масс-спектрометра Clarus 600Т (Perkin Elmer) (температуры термостата, линии переноса, источника ионов, отношение m/z для режима SIR). Подобраны условия, позволяющие получать наибольшую степень извлечения аминокислот и протекания химической реакции силилирования, а также лучшие результаты по интенсивности аналитического сигнала, разрешающей способности и формы пиков. Оптимизированные параметры использованы для анализа фрагментов шерстяного текстиля из ряда археологических памятников эпохи бронзы на территории России. По литературным данным скомпилированы библиотеки аминокислотного состава шерсти современных животных и жирокислотного состава современных продуктов питания растительного и животного происхождения, использованные для атрибуции археологического текстиля. В ходе сравнения отношений глицина и аланина (Gly/Ala), а также глутаминовой и аспарагиновой (Glu/Asp) аминокислот была установлена принадлежность археологического текстиля к овечьей шерсти. Для части образцов не удалось установить происхождение шерсти вследствие разрушения структуры белка со временем. По жирокислотному составу установлена принадлежность остатков жиров к одомашненным жвачным животным (овцам). Для другой части образцов установить происхождение не удалось из-за того, что текстили являлись элементами одежды и содержали помимо жира животных потожировые следы человека.