Архив статей журнала
В представленной статье предлагается подход к разработке методики рентгенофлуоресцентного анализа объекта с применением кристалл-дифракционных спектрометров до проведения экспериментальных работ. Если методика рентгенофлуоресцентного анализа предназначена для замены существующей, то для анализируемого объекта по архивным данным аналитической лаборатории (или массива выбранных градуировочных образцов) рассчитывают статистические характеристики материала, для которого разрабатывают методику рентгенофлуоресцентного анализа: средние содержания определяемых элементов, дисперсия и диапазон содержаний элементов, а также требования к точности определения элементов и некоторые другие. В случае создания новой методики достаточным являются технические условия на продукт, по которым эти характеристики могут быть оценены. Для применяемого спектрометра должны быть измерены и рассчитаны аналитические характеристики во всем рабочем диапазоне измеряемых аналитических линий: основная аппаратурная погрешность, чувствительность, спектральное разрешение, контрастность. На основе этих данных оценивают метрологические характеристики методики определения элементов: предел обнаружения, дифференциальную чувствительность, инструментальную воспроизводимость измерения содержаний при выбранном времени экспозиции. На этом этапе может быть решен вопрос о необходимости разбавления проб тяжелым или легким разбавителем для получения удовлетворительной дифференциальной чувствительности. Для определяемых элементов определяют режимы регистрации аналитического сигнала: аналитические линии, кристаллы-анализаторы, режимы работы рентгеновской трубки, оценивают вероятность наложения спектральных линий, проводят выбор точек измерения фона. Проводят расчет теоретических и моделирование экспериментальных интенсивностей для выбранных градуировочных и проверочных образцов и расчет теоретических коэффициентов влияния. По статистическим характеристикам материала и теоретическим коэффициентам влияния оценивают ожидаемую погрешность анализа и определяют необходимость учета в уравнениях связи влияющих элементов для получения требуемой точности определения элементов. По смоделированным экспериментальным интенсивностям аналитических линий элементов проводят выбор регрессионных или теоретических уравнения связи, обеспечивающих требуемую точность определения элементов. Такой подход позволяет априорно оценить возможность разработки методики рентгено- флуоресцентного анализа выбранного объекта и значительно сократить время для проведения экспериментальных работ.