Предложена методика обработки данных, полученных с применением дифференциально-сканирующей калориметрии при экспериментальных исследованиях кинетики процессов с высоким тепловыделением в условиях термогравиметрического анализа. Ввиду нелинейной зависимости скорости химической реакции от температуры регулирование условий теплообмена требует специальных условий проведения измерений, в том числе предполагающих изменение температурной программы во время протекания исследуемого процесса. Более простой подход заключается в оценке разности температуры реагирующего образца и газовой среды. Существенный недостаток этого подхода — отсутствие прямой зависимости интенсивности тепловыделения от температуры образца. В связи с этим обработка измерений должна включать в себя большее число свободных параметров, в том числе коэффициенты теплообмена. Вместо этого предложено решение обратной задачи для оценки неизвестных параметров, включая отклонение температуры образца от температуры печи. Основное допущение — выбор упрощенной одностадийной схемы химического превращения, которая позволяет сократить число независимых коэффициентов кинетической модели. Для схемы проведен перебор вариантов на сетке параметров с отбором по статистическим критериям. Полученные значения параметров позволяют оценить температуру горения образца. Результаты расчетов показывают, что температура углеродных образцов при окислении смесями воздуха с аргоном может существенно превышать температуру печи для малых навесок, поэтому кинетический анализ полученных кривых без учета перегрева может приводить к погрешностям определения параметров реакционной способности. Предложен выбор дополнительных ограничений, позволяющих получить однозначное решение