В рамках судебной экспертизы нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов предложен новый подход к установлению принадлежности автомобильных бензинов общему/различному идентификационному множеству. Разработана методика идентификации бензинов с использованием результатов хроматографического определения контролируемых показателей и последующей оценки результатов для попарно сравниваемых образцов по установленным критериям. В качестве контролируемых показателей, определяемых по стандартизованным методикам, выбраны значения исследовательского октанового числа (ОЧИ), концентраций групп углеводородов (парафины, изопарафины, арены, нафтены, олефины) и оксигенатов. Использовали аппаратно-программный комплекс «Хроматэк-Кристалл 5000», включающий программу обработки данных «Хроматэк-DHA». Установлены оценочные критерии или правила принятия решения по вопросам, поставленным перед экспертом, для отнесения бензинов к одному товарному наименованию (родовое множество), одной технологии производства (групповое множество) или общему источнику происхождения (одна партия продукции, резервуар хранения и т. п.). Надежность методики оценивали посредством ее валидации, которая состояла из трех этапов. Применяли коллекцию автомобильных бензинов марки Аи-92, отобранных на АЗС четырех нефтяных компаний в течение шести месяцев 2022 г. в различных районах Москвы. На первом этапе исполнитель анализировал в разное время по 12 аликвот каждого из четырех образцов бензинов (образцы, принадлежащие ранее общему объему). Установлено, что показатели качества предлагаемой методики (СКО повторяемости и воспроизводимости, расширенная неопределенность, пределы повторяемости и воспроизводимости) для каждого из определяемых контролируемых показателей не превышают допустимых погрешностей, установленных стандартизованными методиками. На втором этапе эксперимента исполнитель скомбинировал 12 исследуемых образцов в четыре группы каждого производителя (одна технология производства) по три образца разной даты изготовления (разные партии). Сравнивая расхождения измеренных значений одноименных контролируемых показателей между парами образцов внутри групп и расхождение средних показателей между парами групп, исполнитель выявил бензины, изготовленные по одинаковой технологии, а также бензины, произведенные по одной технологии, но в разное время (различные партии), и с вероятностью 95 % бензины, имеющие общее происхождение (принадлежащие ранее общему объему). Выводы валидационного исследования совпали с исходными данными об образцах, что служит подтверждением правильности разработанных критериев сравнения. На третьем этапе (слепое испытание) исполнитель исследовал семь образцов бензинов неизвестного состава: результаты слепого испытания были признаны удовлетворительными. Таким образом, результаты валидации свидетельствуют о пригодности методики для решения судебно-экспертных задач идентификации автомобильных бензинов и о достаточной для реализации методики компетентности исполнителя.
Ля уменьшения системной токсичности и улучшения фармакокинетики противоопухолевых препаратов часто используют их липосомальную форму. Монойодацетат натрия (МЙА) - ингибитор гликолиза - противоопухолевый препарат, находящийся на стадии клинических испытаний. МЙА инкапсулировали в липосомы (липосомальная эмульсия содержала 1,2-дипальмитоил-глицеро-3-фосфохолин (ДПФХ) и холестерин (Хол) в молярном соотношении 9:0,8) методом экструзии: в зависимости от условий диаметр полученных липосом составил 100 или 400 нм. Полученные липосомы очищали от невключенного МЙА путем диализа в течение 3 ч. Для определения МЙА, содержащегося непосредственно в липосомах, необходимо сначала отделить липосомы от межлипосомальной жидкости, которая также содержит невключенный МЙА. Для этой цели использовали сорбцию липосом на активированном угле. Затем необходимо разрушить оболочку липосом: из исследованных агентов (ПАВ, бензалкония хлорид, апротонные растворители) наиболее эффективным для этой цели оказался диоксан. Разработана методика определения МЙА в липосомальной форме в диапазоне 31,3 мкг/мл - 7,9 мг/мл с пределом обнаружения 5,6 мкг/мл, обеспечивающая разделение МЙА, холестерина и фосфолипидов, с использованием метода хроматографии гидрофильного взаимодействия со спектрофотометрическим детектированием на длине волны λ = 260 нм. В качестве подвижной фазы использовали раствор ацетонитрила в воде в объемном соотношении 50:50 с добавлением модификаторов - уксусной кислоты (60 ммоль/л) и формиата аммония (30 ммоль/л), неподвижная фаза - аминопропилсиликагель. Установлено, что независимо от диаметра доза МЙА в 1 мл липосом составила 0,20 - 0,23 мг. Для использования в дальнейших исследованиях выбраны липосомы диаметром 400 нм, более мягкие условия получения которых обеспечивают меньшие степень окисления липидов и потери МЙА.