Определение состава воздушных сред (воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха, промышленных выбросов в атмосферу) важно для экологической безопасности. Измерение показателей их состава в автоматическом режиме – приоритетное направление в деятельности предприятий. Однако измерение содержания металлов в автоматическом режиме в настоящее время – задача сложная, трудоемкая и дорогостоящая. Первым шагом для устранения этих недостатков может стать анализ возможностей, которыми обладают доступные методики измерений и стандартные образцы.
Авторы обзора описали комплексный подход к обеспечению качества и достоверности результатов измерений содержания металлов в воздушных средах, реализованный с применением методик и стандартных образцов, разработанных в УНИИМ – филиале ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева».
В качестве библиографической основы взяты нормативные документы в сфере контроля за состоянием воздушных сред, в частности – Постановление Правительства РФ № 1847, ГОСТ Р 8.960‑2019, ГОСТ Р 70803–2023, ГОСТ 12.1.005–88 и другие (в общей сложности – 27 источников). Проанализирован массив методических рекомендаций в данной сфере, например – ПНД Ф 12.1.1–99, МУ № 4574–88 и другие. Отдельно рассмотрены методики измерений содержаний металлов в воздушных средах, разработанные УНИИМ на основе наиболее доступных большинству лабораторий методов измерений – фотометрического, титриметрического.
Статья дает наглядное представление о комплексном подходе к обеспечению качества измерений содержаний металлов в воздушных средах. Обзор структурирован как совокупность элементов: разработки методик измерения и их аттестации, разработки стандартных образцов для аттестации методик измерения и контроля качества результатов этих измерений, проведения испытаний в целях утверждения типов стандартных образцов, проведения межлабораторных сличительных испытаний для контроля качества процедур отбора проб и контроля качества результатов измерений содержаний металлов в воздушных средах.
Материалы статьи адресованы испытательным лабораториям, в т. ч. промышленных предприятий и экологического мониторинга. Развернутые пояснения дают представление о том, что разработанные УНИИМ методики измерений могут быть использованы для определения содержания металлов (компонентов) в различных воздушных средах: воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, промышленных выбросах в атмосферу. Пользователи методик смогут варьировать параметры измерений с учетом технических возможностей лаборатории, при этом не отклоняться от положений ГОСТ 12.1.005–88, ПНД Ф 12.1.1–99.
Субъекты хозяйственной деятельности в большинстве отраслей экономики применяют в качестве средств измерений массы дозаторы весовые непрерывного действия и конвейерные весы, точность работы которых напрямую зависит от метрологической прослеживаемости. Однако многие предприятия не могут осуществлять поверку данных средств измерений из-за сложности процедуры в условиях реального производства. Следовательно, возникает необходимость совершенствования подходов к передаче единицы массы дозаторам весовым непрерывного действия и конвейерным весам.
Цель представленного обзора – проанализировать основные методы передачи единицы массы данным средствам измерений, разобрать их преимущества и недостатки, описать, как различные условия влияют на точность измерений. Автор проанализировал данные модуля «Поверка» подсистемы «Аршин» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (ФГИС «Аршин» ФИФ ОЕИ) за 2020–2024 годы и выявил рост популярности использования конвейерных весов в качестве учетных средств измерений, несмотря на сложность проводимой процедуры. Указанный тренд подтверждает значимость метрологического обеспечения работоспособности и точности этих устройств. В фокусе исследования – шесть методов калибровки и поверки дозаторов весовых непрерывного действия и конвейерных весов. В частности, рассмотрен метод, с реализацией которого связана профессиональная деятельность автора, – метод, основанный на использовании эталона единицы массы 5-го разряда. В итоге выявлены его преимущества в сравнении с другими методами: а) может применяться на любых дозаторах весовых непрерывного действия и конвейерных весах; б) значительно проще пересыпания; в) учитывает все установленные влияющие факторы; г) обеспечивает достоверность при прослеживаемости к Государственному первичному эталону единицы массы ГЭТ 3– 2008. Также обнаружены и слабые места, устранение которых необходимо для дальнейшего совершенствования подхода, а именно: в настоящее время метод применим для дозаторов весовых непрерывного действия и конвейерных весов с относительной погрешностью 1 % и более. Выводы обзора могут дать основания метрологам для выбора наиболее оптимальных методов калибровки и поверки дозаторов и конвейерных весов, и в этом – практическая значимость исследования. Научная значимость заключается в том, что сформулированы предложения по улучшению качества и достоверности измерений и расширению применения дозаторов непрерывного действия и конвейерных весов.
Широкое распространение датчиков измерения относительной влажности непрерывного действия повлекло необходимость передачи единицы относительно влажности по месту их эксплуатации. Применение с этой целью солевых гигростатов существенно ограничено их недостаточным диапазоном и необходимостью использования эталонного гигрометра. Авторы статьи предлагают способ расширить номенклатуру применяемых солевых растворов. В ходе предварительного анализа ими выбраны солевые растворы на основе солей MgNO3, LiCl, MgCl2, CsCl, NaCl, KNO3, MnSO4. Затем солевые растворы исследованы на воспроизводимость значения относительной влажности после различных тепловых режимов. Моделирование подтвердило возможность обеспечения распределения температуры, не превышающей 0,1 ºC, в пределах рабочей зоны колбы. Представленные результаты показывают, что значение относительной влажности всех солевых растворов не выходит за пределы ± 0,6 % после пониженной и повышенной температуры. Экспериментально установлены значения воспроизводимой относительной влажности для растворов LiCl, MgCl2, Mg(NO3)2, CsCl, MnSO4, KNO3. На основе обобщения полученных данных предложено применение термостатированных солевых ячеек для воспроизведения фиксированного значения относительной влажности, что позволит отказаться от применения эталонных гигрометров при передаче единицы. Кроме того, представлен проект расширенной поверочной схемы. Опубликованные результаты могут быть полезны разработчикам средств измерения относительной влажности и специалистам в области обеспечения и контроля параметров окружающей среды.
В Российской Федерации создан опытный образец Государственного первичного специального эталона единицы объемного расхода природного газа при давлении до 10 МПа на основе трубопоршневой установки (поршневого прувера) с четырьмя параллельно подключенными цилиндрами, имеющими внутренний диаметр 500 мм. В конструкции эталона реализуется одновременный активный привод четырех поршней в цилиндрах посредством штоков, соединенных с общим штоком гидравлической системы.
В ходе описанного в статье исследования составлено уравнение измерений, включающее 23 влияющих параметра. Уравнение определяет величину объемного расхода через калибруемый эталон сравнения в составе Государственного первичного специального эталона с учетом (а) объемного расхода газа, воспроизводимого трубопоршневой установкой; (б) изменения объемного расхода в результате изменения количества газа в присоединенном («мертвом») объеме за время измерений; (в) объемного расхода перетечек газа между камерами цилиндров через уплотнения поршней. На основе уравнения измерений проведена оценка расширенной неопределенности (k = 2) воспроизведения объемного расхода газа и определен процентный вклад отдельных входных параметров в бюджете неопределенности измерений при различных режимах.
По результатам проведенных расчетов подтверждены показатели точности измерений Государственного первичного специального эталона, заявленные в техническом задании на его создание.