Акролеин – один из широко распространенных токсикантов. В условиях хронической интоксикации оказывает общераздражающее, аллергенное, мутагенное, канцерогенное, эмбриотоксическое воздействие на организм человека. Акролеин может содержаться в алкогольных напитках, некоторых продуктах питания, включая жиры и масла для жарки. Обзор научной литературы выявил значительные пробелы в знаниях о содержании акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, что объясняется недостаточной разработанностью надежных аналитических методик его определения. Содержание акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах нормативной документацией не регламентировано, что послужило предпосылкой проведения настоящего исследования.
Цель исследования. Разработать экспрессную методику качественного и количественного определения акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах с применением метода газовой хроматографии.
Объекты и методы исследования. Объектами исследования послужили модельные и градуировочные растворы акролеина, двадцати образцов фруктовых и зерновых дистиллятов. Аналитические исследования проводили на газовом хроматографе Agilent 6850 с пламенно-ионизационным детектированием. Для обработки хроматографических данных использовали программное обеспечение ChemStation А.10.02.
Результаты и обсуждение. В ходе исследований подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие экспрессное определение содержания акролеина в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3 в зерновых и фруктовых дистиллятах без п редварительной п робоподготовки за 4–5 мин. Установлена стабильность показателей «время удерживания» и «площадь пика» для акролеина. Экспериментально подтверждено, что градуировочный график для акролеина обладает линейной зависимостью в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3. Найдена корреляционная зависимость между концентрацией пробы и откликом детектора, коэффициент корреляции R2 составляет не менее 0,99. Границы относительной погрешности разработанной методики при доверительной вероятности Р = 0,95 в диапазоне массовых концентраций от 0,3 до 10 мг/дм3 не превышают 28 %.
Выводы. Предложен новый методический подход к определению акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, базирующийся на применении метода газовой хроматографии. В результате проведенных исследований разработана, аттестована и внедрена в промышленность «Методика измерений массовой концентрации акролеина в дистиллятах и спиртных напитках, приготовленных на их основе, методом газовой хроматографии». Применение разработанной методики позволит получать новые экспериментальные данные о химическом составе спиртных напитков и будет способствовать повышению качества и безопасности алкогольной продукции.
Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.
В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208– 2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.
В Российской Федерации идет работа по созданию национального эталона единицы объемного расхода сточных вод наивысшей точности. За основу создания эталона взята практика измерений количества сточных вод в напорных и безнапорных трубопроводах (открытых каналах). При измерениях расхода воды в напорных трубопроводах накоплен значительный опыт и выстроена система метрологического обеспечения средств измерений. Однако измерения расхода воды в безнапорных трубопроводах – пока достаточно сложная метрологическая задача в силу гидродинамических особенностей формирования безнапорного небурного потока воды и недостатков существующей системы метрологического обеспечения.
Авторы статьи рассмотрели результаты первого этапа создания эталона единицы объемного расхода сточных вод наивысшей точности – создания макета исходного эталона.
Создание макета началось с анализа публикаций (Роспатент, Espacenet, Scopus, eLIBRARY. RU, ФГИС Росстандарта и др.) по заявленной теме. На основании обзора были выбраны технические и технологические решения, реализованные в основных системах макета и затем апробированные. Например, представлены подходы, которые позволят сформировать развитое небурное течение потока в открытом канале (лотке) с близким к двумерному профилем скорости в его поперечном сечении и обеспечат заданные метрологические характеристики в диапазоне объемного расхода QV от 1 до 100 м3/ч.
Апробированные перспективные технические решения в основных системах макета эталона позволили реализовать небурное течение потока в открытом канале (лотке); обеспечить заданные метрологические характеристики в заявленном диапазоне объемного расхода QV от 1 до 100 м3/ч; обеспечить поддержание температуры воды в баке накопительном и водяном контуре в заданном диапазоне температур от 15 до 25 °C; разработать инженерные рекомендации по определению тепловых притоков к воде в контуре макета эталона для формирования требований к мощности системы охлаждения воды на основе промышленно выпускаемых холодильных установок (чиллеров). Представленные в статье результаты экспериментальных исследований позволят приступить к проектированию и созданию исходного эталона единицы объемного расхода сточных вод.
Создание собственного национального эталона единицы объемного расхода сточных вод наивысшей точности укрепит метрологический суверенитет и авторитет Российской Федерации на международной арене.