В статье представлена информация о разработке новых типов стандартных образцов состава индивидуальных алкилкарбонатов и стандартного образца состава многокомпонентного раствора алкилкарбонатов в метаноле, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208‑2024 Государственному первичному эталону в области органического анализа. Приведено описание процедуры приготовления и аттестации стандартных образцов, включая исследования однородности и стабильности материала. Описаны особенности аттестации многокомпонентного раствора органических веществ одного гомологического ряда. Аттестованной характеристикой стандартных образцов состава алкилкарбонатов является массовая доля основного компонента в чистом веществе (от 99,54 до 99,97 %) с относительной расширенной неопределенностью, не превышающей 0,25 %. Аттестованная характеристика стандартного образца состава многокомпонентного раствора – массовая концентрация индивидуальных алкилкарбонатов в метаноле (от 1,99 до 2,01 мг/см3) с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений 1,5 %.
Удельная электрическая проводимость – один из важнейших показателей качества воды в технологических процессах производства микроэлектроники, в фармацевтике, тепловой и атомной энергетике, показатель, исследуемый при мониторинге окружающей среды. Опираясь на точные данные об удельной электрической проводимости жидкости, можно достоверно оценить состояние производственных систем и технологических процессов.
В статье описано исследование, проведенное с целью разработки и производства двух типов стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкости – УЭП‑10 (ГСО 12746-2024) и УЭП‑20 (ГСО 12374-2023). В статье представлены материалы и оборудование, использованные при изготовлении стандартных образцов. Дана оценка относительной неопределенности аттестованных значений от долговременной и кратковременной стабильности, приведены расчеты относительной расширенной неопределенности аттестованных значений стандартных образцов в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015. В ходе работы установлена метрологическая прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов к единице величины «удельная электрическая проводимость», воспроизводимой ГЭТ 132–2018 Государственным первичным эталоном единицы удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 0,001 до 50 См/м.
Разработанные стандартные образцы дополнили перечень имеющихся отечественных стандартных образцов благодаря увеличенному интервалу значений удельной электрической проводимости, составляющему от 1 до 20 См/м. Доступность на рынке позволит новым стандартным образцам заместить импортные аналоги, тем самым сократив сроки и стоимость метрологической работы. Статья адресована государственным метрологическим центрам, осуществляющим поверку, калибровку и испытания в целях утверждения типа кондуктометрических анализаторов. Опубликованные материалы могут быть полезны проводящим научные исследования организациям и метрологическим службам предприятий различных отраслей.
Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.
В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208– 2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.
Архитектура и функциональность измерительных систем непрерывно усложняются. Вслед за тем неуклонно возрастает необходимость в совершенствовании их метрологического обеспечения, включая разработку новых подходов к поверке, калибровке и оцениванию неопределенности измерений в условиях динамического и интеллектуального взаимодействия компонентов. На основе анализа публикаций сформулированы ключевые этапы и тенденции развития измерительных систем, обусловленные процессами информатизации, автоматизации и повышения их функциональной многозадачности.
Показано, как внедрение современных цифровых технологий, методов предиктивной аналитики и искусственного интеллекта трансформирует роль измерительных систем в управлении технологическими процессами, обеспечивая не только точный контроль параметров, но и активное участие в их регулировании и оптимизации.
Особое внимание уделено влиянию этих изменений на повышение качества выпускаемой продукции за счет более глубокой и оперативной аналитики.
Также затронуты актуальные вопросы терминологической согласованности, возникающие в результате интеграции информационных и измерительных технологий, что требует унификации понятийного аппарата в метрологии и смежных областях.
Подчеркивается важность междисциплинарного подхода для обеспечения достоверности, воспроизводимости и сопоставимости измерений в современных цифровых производственных средах. Работа направлена на формирование основы для дальнейшего развития метрологической инфраструктуры в условиях цифровой трансформации промышленности.
Мобильные метрологические комплексы находятся в эксплуатации преимущественно на открытом воздухе, с высокой интенсивностью производственных нагрузок, в постоянно меняющихся условиях применения. Важным фактором обеспечения функционирования мобильных метрологических комплексов является обоснованное определение их остаточного ресурса.
Однако для обоснования остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов не всегда в полном объеме очевидны критерии оценки предельного состояния рабочих эталонов и средств измерений из их состава. Тематика метрологической надежности таких средств измерений раскрыта в многочисленных научных статьях, тем не менее, вопросы определения предельного состояния и оценивания остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов в полной мере не решены и требуют дальнейшей проработки.
Представленное исследование имело целью обосновать критерии предельного состояния мобильных метрологических комплексов на основе риск-ориентированного подхода.
Риски выявлены методом анализа конструктивных и функциональных особенностей мобильных метрологических комплексов в триаде подсистем: транспортной, измерительной, обеспечивающей.
Выполнены математические расчеты признаков и критериев предельного состояния мобильных метрологических комплексов. Признаки и критерии основаны на учете уровня рисков от скрытых метрологических отказов средств измерений на межповерочных интервалах.
Обоснован подход к определению показателей рисков с учетом динамики изменения метрологических характеристик рабочих эталонов и средств измерений в процессе эксплуатации. Установлены признаки и критерии наступления предельного состояния подсистем мобильных метрологических комплексов, показатели для оценивания срока службы и остаточного ресурса мобильных метрологических комплексов. Определены основные соотношения для расчета показателей с учетом возможных рисков от возникновения скрытых метрологических отказов.
Представленные в статье выводы адресованы метрологам для повседневной эксплуатации мобильных метрологических комплексов. Установленные в исследовании показатели, критерии и признаки могут быть использованы при оценивании состояния, обосновании и продлении ресурса мобильных метрологических комплексов с учетом рисков от возникновения скрытых метрологических отказов.