В статье представлена информация о разработке новых типов стандартных образцов состава индивидуальных алкилкарбонатов и стандартного образца состава многокомпонентного раствора алкилкарбонатов в метаноле, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208‑2024 Государственному первичному эталону в области органического анализа. Приведено описание процедуры приготовления и аттестации стандартных образцов, включая исследования однородности и стабильности материала. Описаны особенности аттестации многокомпонентного раствора органических веществ одного гомологического ряда. Аттестованной характеристикой стандартных образцов состава алкилкарбонатов является массовая доля основного компонента в чистом веществе (от 99,54 до 99,97 %) с относительной расширенной неопределенностью, не превышающей 0,25 %. Аттестованная характеристика стандартного образца состава многокомпонентного раствора – массовая концентрация индивидуальных алкилкарбонатов в метаноле (от 1,99 до 2,01 мг/см3) с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений 1,5 %.
Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.
В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208– 2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.
Широкое распространение датчиков измерения относительной влажности непрерывного действия повлекло необходимость передачи единицы относительно влажности по месту их эксплуатации. Применение с этой целью солевых гигростатов существенно ограничено их недостаточным диапазоном и необходимостью использования эталонного гигрометра. Авторы статьи предлагают способ расширить номенклатуру применяемых солевых растворов. В ходе предварительного анализа ими выбраны солевые растворы на основе солей MgNO3, LiCl, MgCl2, CsCl, NaCl, KNO3, MnSO4. Затем солевые растворы исследованы на воспроизводимость значения относительной влажности после различных тепловых режимов. Моделирование подтвердило возможность обеспечения распределения температуры, не превышающей 0,1 ºC, в пределах рабочей зоны колбы. Представленные результаты показывают, что значение относительной влажности всех солевых растворов не выходит за пределы ± 0,6 % после пониженной и повышенной температуры. Экспериментально установлены значения воспроизводимой относительной влажности для растворов LiCl, MgCl2, Mg(NO3)2, CsCl, MnSO4, KNO3. На основе обобщения полученных данных предложено применение термостатированных солевых ячеек для воспроизведения фиксированного значения относительной влажности, что позволит отказаться от применения эталонных гигрометров при передаче единицы. Кроме того, представлен проект расширенной поверочной схемы. Опубликованные результаты могут быть полезны разработчикам средств измерения относительной влажности и специалистам в области обеспечения и контроля параметров окружающей среды.