Метрологическое обеспечение анализаторов жидкости кондуктометрических в соответствии с Государственной поверочной схемой для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей требует применения стандартных образцов утвержденного типа. Анализ сведений об утвержденных типах стандартных образцов в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений выявил отсутствие стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкостей утвержденного типа с аттестованными значениями свыше 20 См/м.
Для создания опытных образцов требовалось определить исходный материал: авторы выдвинули гипотезу, что за основу стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкостей можно взять растворы азотной кислоты. В статье представлены материалы исследования метрологических характеристик водных растворов азотной кислоты для их дальнейшего применения в качестве исходного материала при разработке стандартных образцов, применяемых для передачи единицы удельной электрической проводимости жидкостей анализаторам жидкости кондуктометрическим.
Итогом исследования стала разработка опытных образцов растворов азотной кислоты с номинальной величиной удельной электрической проводимости 35, 50, 85 См/м и последующая оценка их аттестованного значения с определением доверительных границ относительной погрешности.
Исследованные растворы азотной кислоты могут быть использованы при передаче единицы удельной электрической проводимости жидкостей от рабочего эталона 1-го и 2-го разрядов средствам измерений методом прямых измерений.
Материалы исследования могут стать основой будущего совершенствования ГЭТ 132‑2018 в части расширения диапазона измерений от 50 до 100 См/м. Материалы статьи адресованы метрологам, занятым поверкой, калибровкой и испытаниями в целях утверждения типов анализаторов жидкостей кондуктометрических. Опубликованный обзор литературных данных может быть полезен специалистам профильных институтов.
Определение состава воздушных сред (воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха, промышленных выбросов в атмосферу) важно для экологической безопасности. Измерение показателей их состава в автоматическом режиме – приоритетное направление в деятельности предприятий. Однако измерение содержания металлов в автоматическом режиме в настоящее время – задача сложная, трудоемкая и дорогостоящая. Первым шагом для устранения этих недостатков может стать анализ возможностей, которыми обладают доступные методики измерений и стандартные образцы.
Авторы обзора описали комплексный подход к обеспечению качества и достоверности результатов измерений содержания металлов в воздушных средах, реализованный с применением методик и стандартных образцов, разработанных в УНИИМ – филиале ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева».
В качестве библиографической основы взяты нормативные документы в сфере контроля за состоянием воздушных сред, в частности – Постановление Правительства РФ № 1847, ГОСТ Р 8.960‑2019, ГОСТ Р 70803–2023, ГОСТ 12.1.005–88 и другие (в общей сложности – 27 источников). Проанализирован массив методических рекомендаций в данной сфере, например – ПНД Ф 12.1.1–99, МУ № 4574–88 и другие. Отдельно рассмотрены методики измерений содержаний металлов в воздушных средах, разработанные УНИИМ на основе наиболее доступных большинству лабораторий методов измерений – фотометрического, титриметрического.
Статья дает наглядное представление о комплексном подходе к обеспечению качества измерений содержаний металлов в воздушных средах. Обзор структурирован как совокупность элементов: разработки методик измерения и их аттестации, разработки стандартных образцов для аттестации методик измерения и контроля качества результатов этих измерений, проведения испытаний в целях утверждения типов стандартных образцов, проведения межлабораторных сличительных испытаний для контроля качества процедур отбора проб и контроля качества результатов измерений содержаний металлов в воздушных средах.
Материалы статьи адресованы испытательным лабораториям, в т. ч. промышленных предприятий и экологического мониторинга. Развернутые пояснения дают представление о том, что разработанные УНИИМ методики измерений могут быть использованы для определения содержания металлов (компонентов) в различных воздушных средах: воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, промышленных выбросах в атмосферу. Пользователи методик смогут варьировать параметры измерений с учетом технических возможностей лаборатории, при этом не отклоняться от положений ГОСТ 12.1.005–88, ПНД Ф 12.1.1–99.
В статье представлена информация о разработке новых типов стандартных образцов состава индивидуальных алкилкарбонатов и стандартного образца состава многокомпонентного раствора алкилкарбонатов в метаноле, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208‑2024 Государственному первичному эталону в области органического анализа. Приведено описание процедуры приготовления и аттестации стандартных образцов, включая исследования однородности и стабильности материала. Описаны особенности аттестации многокомпонентного раствора органических веществ одного гомологического ряда. Аттестованной характеристикой стандартных образцов состава алкилкарбонатов является массовая доля основного компонента в чистом веществе (от 99,54 до 99,97 %) с относительной расширенной неопределенностью, не превышающей 0,25 %. Аттестованная характеристика стандартного образца состава многокомпонентного раствора – массовая концентрация индивидуальных алкилкарбонатов в метаноле (от 1,99 до 2,01 мг/см3) с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений 1,5 %.
Удельная электрическая проводимость – один из важнейших показателей качества воды в технологических процессах производства микроэлектроники, в фармацевтике, тепловой и атомной энергетике, показатель, исследуемый при мониторинге окружающей среды. Опираясь на точные данные об удельной электрической проводимости жидкости, можно достоверно оценить состояние производственных систем и технологических процессов.
В статье описано исследование, проведенное с целью разработки и производства двух типов стандартных образцов удельной электрической проводимости жидкости – УЭП‑10 (ГСО 12746-2024) и УЭП‑20 (ГСО 12374-2023). В статье представлены материалы и оборудование, использованные при изготовлении стандартных образцов. Дана оценка относительной неопределенности аттестованных значений от долговременной и кратковременной стабильности, приведены расчеты относительной расширенной неопределенности аттестованных значений стандартных образцов в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015. В ходе работы установлена метрологическая прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов к единице величины «удельная электрическая проводимость», воспроизводимой ГЭТ 132–2018 Государственным первичным эталоном единицы удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 0,001 до 50 См/м.
Разработанные стандартные образцы дополнили перечень имеющихся отечественных стандартных образцов благодаря увеличенному интервалу значений удельной электрической проводимости, составляющему от 1 до 20 См/м. Доступность на рынке позволит новым стандартным образцам заместить импортные аналоги, тем самым сократив сроки и стоимость метрологической работы. Статья адресована государственным метрологическим центрам, осуществляющим поверку, калибровку и испытания в целях утверждения типа кондуктометрических анализаторов. Опубликованные материалы могут быть полезны проводящим научные исследования организациям и метрологическим службам предприятий различных отраслей.
Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.
В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208– 2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.
ГОСТ 1497– 2023 «Металлы. Методы испытаний на растяжение» устанавливает в качестве основы для оценивания показателей прочности и пластичности механических свойств стали стандартный образец утвержденного типа. Однако до создания в 2024 году стандартного образца утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024 в распоряжении метрологических служб не было стандартного образца утвержденного типа для оценивания пластичности. Единственно доступный до 2024 года стандартный образец утвержденного типа механических свойств стали марки 20 ГСО 11854-2021 аттестован только по показателям прочности.
Цель исследования – разработать и аттестовать стандартный образец механических свойств стали, аттестованный по показателям пластичности – относительному удлинению после разрыва δ5 и относительному сужению после разрыва ψ.
Исходный материал для изготовления стандартного образца – прокат сортовой горячекатаный круглого сечения по ГОСТ 2590– 2006 из стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632– 2014. Однородность материла исследована по ГОСТ 1497– 2023 одновременно с определением аттестованных значений и значений абсолютных расширенных неопределенностей аттестованных значений стандартного образца. Измерения в уральском филиале ВНИИМ им. Д. И. Менделеева проведены по методике измерений относительного удлинения после разрыва при статическом растяжении образцов сталей М.265.002/RA. RU.311866/2024; по методике измерений относительного сужения площади поперечного сечения после разрыва при статическом растяжении образцов сталей М.265.003/RA. RU.311866/2024. Использованы средства измерений: Государственный рабочий эталон единицы силы 1-го разряда в диапазоне значений от 2 до 200 кН; эталон единицы длины 4-го разряда – микроскоп видеоизмерительный серии MBZ, MBZ‑500ТТ ЧПУ. Оценивание однородности материала стандартного образца соответствует разделу 7 ГОСТ ISO Guide 35–2015.
В статье представлены: описание процесса разработки стандартного образца утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024; методология применения; реальный пример использования стандартного образца для контроля точности результатов измерений механических свойств при статическом испытании металлов на растяжение.
Стандартный образец утвержденного типа механических свойств стали марки 12Х18Н10Т ГСО 12792-2024 предназначен для аттестации и валидации методик измерений механических свойств при статическом испытании металлов на растяжение, контроля точности результатов измерений показателей пластичности при статическом испытании металлов на растяжение, контроля испытательных разрывных машин в части проверки программного обеспечения по ГОСТ 1497– 2023.